Форум химиков

Значит имеется методика получения данного вещества, но что то там не так.
У меня есть гидрохлорид 3-этокси-3-иминопропионата. В методе берется данное вещество в виде свободного основания. Замешивается в спирте с бензоилгидразидом, греется две минуты до кипения и затем при комнатной температуре мешается в течение двух часов. И у них нужный амидразон выпадает в осадок. Ничего не говорится про то как они получали это свободное основание, мало каких то подробностей. Я взял этот гидрохлорид, добавил триэтиламин и затем бензоилгидразид. Все растворилось и потом действительно начало выпадать, но это оказался гидрохлорид триэтиламина. А нужный амидразон похоже растворим в спирте, короче в растворе смесюга и ничего не выпадает. Пытаться выделять даже и не охота, может метода кривая? А если брать гидрохлорид иминоэфира, и не переводить его в свободное основание, то вообше ничего не растворяется.Так вот хотелось бы узнать где тут косяк?

Andrey K писал(а):Ничего не говорится про то как они получали это свободное основание, мало каких то подробностей.

растворить соль в воде, добавить NaOH, свободное основание экстрагнуть эфиром, эфир упарить, добавить спирта и кипятить

Да вы что?Какая вода?Он от влаги воздуха при долгом контакте начинает кукситься,так что такой вариант не прокатит.

А если отфильтровать гирохлорид триэтиламмония, а затем часть фильтрата упарить и сильно охладить...

Куда уж там упаривать, я ставлю на небольшое количество, там спирта около 4 мл. Просто кривые методы уже достали
В методе все выпадает, они благополучно отфильтровывают, промывают и все. Дело в том что вещество простое и париться над его методом получения не охота. Интересно то, что Бельштейн только одно статью выдал на синтез этого амидразона.

А хлоргидрат триэтиламина разве в спирте не р-рим?
Можно попробовать заменить спирт ацетоном, тогда выпадет точно соль триэтиламина, а все остальное останется в р-ре.
Можно взять бутанол, тогда картина будет обратной.

Andrey K писал(а):Да вы что?Какая вода?Он от влаги воздуха при долгом контакте начинает кукситься,так что такой вариант не прокатит.

ничего он не кукситься. а может основности триэтиламина и не хватает. а таким методом мы аналоги делали(иминоэфиры с аминами), правда не кипятили а мешали неделю при р.т. оно и выпадало