Форум химиков

Люди как можно отчистить эти соединения от 1,2 диаминоантрахинона? Осадок у меня черный очень мелкие кристаллы плохо фильтруются!

X3Mal писал(а):Люди как можно отчистить эти соединения от 1,2 диаминоантрахинона? Осадок у меня черный очень мелкие кристаллы плохо фильтруются!

Перекристаллизацией, мелкие кристаллы (если примесь) можно убрать флеш-хроматографией.

если все дурно, тогда подбирать ТСХ систему и потом делить на колонке.

картинка открываеца если на кретике нажать правой кнопкой и выбрать "показать ресунок" А что такое флэш хроматография? Перекристализация неполучается! какой растворитель взять подходящий незнаю

X3Mal писал(а):А что такое флэш хроматография?

Начните хотя бы с поиска по сайту - и вам откроется это.
И обратите внимание на грамматику и орфографию ваших постов, пожалуйста.

X3Mal писал(а):картинка открываеца если на кретике нажать правой кнопкой и выбрать "показать ресунок" А что такое флэш хроматография? Перекристализация неполучается! какой растворитель взять подходящий незнаю

в чем растворимо?

Думаю толуол сойдет, если умеренно в нем растворимо. Добиваться растворения при нагреве, если в чистом растворимо в ведре, тогда подмешивать хлористый метилен или хлороформ по каплям.
Флеш-хроматография, раскажу как делать, в подаче твердых определений не силен. Растворяется все вещество, если есть мелкий мусор (черные примеси), то их не растворять, играя с количеством растворителя, потом это дело проливается через силикагель в колоночке, под прием двугорлая колба, в один шлиф- колонка, во второй- шланг от водоструя. Силикагель сухой сначала смочить элюентом, что б однородный стал. Для полного снятия вещества с колонки еще раз или несколько смыть элюентом.

Непонятно. У вас в смеси есть эти 2 вещества + аминоантрахинон? или каждое по раздельности + аминоантрахинон?
А в водной солянке вещества растворимы, соли они дают? Если дают, то можно выделить первое.
Растворить смесь в метилене, добавить уксусного ангидрида, помешать часик- диаминоантрахинон ацилируется и второй продукт тоже добавить солянки- первое перейдёт в водную фазу(если даёт соль ), метилен отбрасываем, водную фазу подщелачиваем и экстрагируем метиленом 1 вещество

S324 писал(а):Непонятно. У вас в смеси есть эти 2 вещества + аминоантрахинон? или каждое по раздельности + аминоантрахинон?
А в водной солянке вещества растворимы, соли они дают? Если дают, то можно выделить первое.
Растворить смесь в метилене, добавить уксусного ангидрида, помешать часик- диаминоантрахинон ацилируется и второй продукт тоже добавить солянки- первое перейдёт в водную фазу(если даёт соль ), метилен отбрасываем, водную фазу подщелачиваем и экстрагируем метиленом 1 вещество

В солянке они точно растворимы, подобные даже полимеры в серняге растворяют.

это два мезомера причем с ОН гдето 75% ! Мне смесь обоих надо! Просто продукта оч мало около 20 мг надо окуратно работать и чтоб точно хорошо почистилось! Колонка некатит! Много потерь!

X3Mal писал(а):Мне смесь обоих надо!

Ну так этим методом вы и отобётесь от аминоантрахинона, только второй продукт будет ацилирован по -ОН а потом гидролиз
Еслиб мне надо было почистиь 20мг, то только на колонку. Тут-то потери минимальны!
А зачем вам смесь веществ и что есть мезомер ?

Тогда уж на пипетку

pH<7 писал(а):Тогда уж на пипетку

Это можно поделить HPLC, но тут конитель, будет дорого, там прям по детектору можно будет отследить и отделить каждый, но ток максимальный разовый закол до 0,5 мг, там много раз колоть придется. Если надо, могу договорится, оборудование есть, но тут конители на неделю, будет точно дорого. Но чисто.

Я такие количества обычно делю ТСХ.

Lexx писал(а):Я такие количества обычно делю ТСХ.

Там на пластинке остается, а если вещества фик, а клиент жадный до материи, то делицца...на хроматографе.

Короче получил я такой HNMR

Повернуть западло что ли?

Сержл писал(а):

Lexx писал(а):Я такие количества обычно делю ТСХ.

Там на пластинке остается, а если вещества фик, а клиент жадный до материи, то делицца...на хроматографе.

Мне проще, я для себя обычно делаю . Потери там дейчтвительно есть, но пользоваться можно. И пластинка, в отличие от хроматографа всегда под рукой.

Я провтыкал! Там вобще такая смесь может быть


Вобщем я на масс отдал потом скажу что получилось

Как его расстворить то можна? Поэтому и спектры плохие потому что растворяется плохо! Я даже фильтры отмыть от него немогу (ну может разве что серную с бихроматом) А так даже кипячение в азотке не помогает! ни в трифторуксуске ни в ДМСО ни ДМФА не растворяют нормально! Че делать?