Kaтализатор дегидратации

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Levij
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 10:55 am

Kaтализатор дегидратации

Сообщение Levij » Вт фев 20, 2007 11:24 am

Здравствуйте!
Кто знает, на каком катализаторе можно получить эфир из двух третичных аминов (в их составе есть и ОН-группа) путем отщепления воды?
Благодарю заранее!

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Kaтализатор дегидратации

Сообщение S324 » Вт фев 20, 2007 9:21 pm

Может Мицунобу попробывать.
Рисуйте формулы!

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 7468
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

катализатор дегидратации

Сообщение kika » Ср фев 21, 2007 10:15 am

Не позавидуешь Вам, братец Levij, за какое дело Вы взялись!
Вы какие-нибудь катализаторы уже пробовали?

Levij
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 10:55 am

Катализатор дегидратации

Сообщение Levij » Ср фев 21, 2007 11:38 am

Формула соединения такая R1R2N-(CH2)n-OH. Мне, как новичку, дали первую стадию. Шеф сказал, что это самая простая стадия, т.к. без давления.
А катализатор я попробовал оксид алюминия, модификация γ-Al2O3. Но никакого продукта не получил – все сгорело.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Kaтализатор дегидратации

Сообщение avor » Ср фев 21, 2007 1:36 pm

Levij писал(а):Здравствуйте!
Кто знает, на каком катализаторе можно получить эфир из двух третичных аминов (в их составе есть и ОН-группа) путем отщепления воды?
Благодарю заранее!
Могет КУ-2-8 чс, смола такой, сулюфополистирольный.

Cherep
Сообщения: 23420
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср фев 21, 2007 2:03 pm

А неужто это превращение в литературе не описано?

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 7468
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Катализатор дегидратации

Сообщение kika » Ср фев 21, 2007 2:03 pm

Вы модификацию-то свою прокалывали?

Levij
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 10:55 am

Катализатор дегидратации

Сообщение Levij » Ср фев 21, 2007 2:21 pm

Могет и Ваше КУ поможет - кто ж его знает! А где его купить можно? И что оно собой представляет? А при нем не сгорит? Я уже битых три часа вожусь со всем этим горелым остатком - никак вычистить не могу.

В литературе не нашел. Может, и искал не так упорно.

А с прокаливанием это как? Ничего такого не делал. Прямо взял и насыпал из оригинальной упаковки. А что - обязательно надо прокалывать?

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 7468
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Катализатор дегидратации

Сообщение kika » Ср фев 21, 2007 2:36 pm

Ну, если из оригинальной упаковки черпаете зерна мудрости, то все в порядке. Прокаливание не повредило бы, но его отсутствие не могло вызвать обугливание. Значит, что-то не то вводили в реактор. Вы прямо Ваш третичный амин (с ОН-группой за ручку) вводили в чистом виде?

Cherep
Сообщения: 23420
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Катализатор дегидратации

Сообщение Cherep » Ср фев 21, 2007 3:00 pm

Levij писал(а):В литературе не нашел. Может, и искал не так упорно.
Странный у вас шеф. В литературе не описано и типа "самая лёгкая стадия", ибо не под давлением. Может шеф таки чегото знает?

Levij
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 10:55 am

Катализатор дегидратации

Сообщение Levij » Ср фев 21, 2007 3:16 pm

Нет, не чистый амин придавал. В воде разбавил и сильной кислоты бацнул. Шеф сказал, что в присутствии сильных кислот возможно отщепление.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 7468
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Катализатор дегидратации

Сообщение kika » Ср фев 21, 2007 3:27 pm

Вы прямо-таки все и бацнули в реактор? Эх, роща зеленая! Ваша кислота прореагировала с амином, а образовавшаяся соль и горела на Вашей модификации (температурка-то небось была больше 100). Наверное, не дослушали Вы шефа в порядке действий.
Мой совет - почитайте информацию к теме "катализатор полиуританоых пен". Там много полезных советов и руководств к действию.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Катализатор дегидратации

Сообщение avor » Ср фев 21, 2007 9:36 pm

Levij писал(а):Могет и Ваше КУ поможет - кто ж его знает! А где его купить можно? И что оно собой представляет? А при нем не сгорит? Я уже битых три часа вожусь со всем этим горелым остатком - никак вычистить не могу.

В литературе не нашел. Может, и искал не так упорно.

А с прокаливанием это как? Ничего такого не делал. Прямо взял и насыпал из оригинальной упаковки. А что - обязательно надо прокалывать?

---И что оно собой представляет?
Уже ж написал "смола такой, сульфополистирольный".
Если точно сульфированный сетчатый полистирол сшитый 8% дивинилбензола. Типа твердофазная серная кислота. Купить можно в химических лавках или на заводе(Кемерово и Черкасы(Украина)) или там аналоги Дауэксы Амберлиты, Пьюролаты, тоже в хим лавках. Обычно используется для смягчения воды в энергоустановках, так что может оказаться в простой котельной.

Levij
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 10:55 am

Катализатор дегидратации

Сообщение Levij » Чт фев 22, 2007 11:42 am

За рощу - спасибо! Но я скорее зеленый дуб, да и рост у меня 207 см. Раньше-то я был баскетболистом-химиком, а пришел грант и меня сделали химиком-баскетболистом. В моем случае от перемещения мест слагаемых сумма сильно снизилась.
С катализаторами я что-то не понял. Оксид алюминия вообще что ли нельзя использовать?
А этот Ваш полистирол сшитый - на нем не будет гореть? Вы-то пробовали? Ведь я все еще не вычистил реактор, а шев за океан улетел.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 7468
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

катализатор дегидратации

Сообщение kika » Чт фев 22, 2007 3:07 pm

Levij! Вам бы с таким ростом за океан лететь вместе с мячом!
Что ж Вы так долго с реактором возитесь? Замочите его в щелочи, быстро обмякнет!
А к советам относитесь бережно! Советуют КУ попробовать - пробуйте! Только для начала не придавайте кислоту, чтобы уж точно не горело. Потом напишите, получилось ли то, что ожидаете. В любом случае ничего не теряете - либо опыт, либо хороший результат приобретаете.
У Вас R1 и R2 засекречены? Или можете сказать есть ли между ними Н?

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: катализатор дегидратации

Сообщение S324 » Чт фев 22, 2007 8:17 pm

Можно спирт + катиониты см статью
Gauvreau,A.; Lattes,A.; CHDCAQ; C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. Ser. C; FR; 266; 1968; 1162-1164.

или половину спирта превратить в сульфонат и с ним провести реакцию
ROH + ROTs = ROR
Arunkumar, Easwaran; Chithra, Parayali; Ajayaghosh, Ayyappanpillai; JACSAT; J. Am. Chem. Soc.; EN; 126; 21; 2004; 6590 - 6598.

Levij
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 10:55 am

Катализатор дегидратации

Сообщение Levij » Пт фев 23, 2007 12:13 pm

Kika! Это Вы имеете ввиду "и опыт - сын ошибок трудных"? По Вашему совету я прочитал все к теме о катализаторах этих пен поли-ури. Но ведь там, по-моему, Chemist ясно написал, что этих возможных катализаторов может быть тысяча. И что - все их перепробовать?! Я еще это КУ-КУ не могу найти.
А вот товарищу S324 спасибо! В понедельник пойду искать, читать и пробовать!
А сегодня ведь праздник - так всех, к кому он относиться, поздравляю!

Levij
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 10:55 am

Катализатор дегидратации

Сообщение Levij » Ср фев 28, 2007 4:32 pm

Братва! Поможьте реактор очистить! Пробовал и щелочь и с метанолом вместе. Самое черное - ни в какую! Мож какой растворитель кто подскажет!

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Катализатор дегидратации

Сообщение Константин_Б » Ср фев 28, 2007 4:52 pm

Levij писал(а):Братва! Поможьте реактор очистить! Пробовал и щелочь и с метанолом вместе. Самое черное - ни в какую! Мож какой растворитель кто подскажет!
Горячее ДМФа, или самое жуткое - щёлочь + перекись водорода :twisted:

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Re: Катализатор дегидратации

Сообщение Алексей Хрущёв » Ср фев 28, 2007 4:59 pm

Хромпиком его! :idea:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей