получаю одно г..., на спектре забор , и воняет от каши фенолом! , а я не хочу фенол, я хочу сульфохлорид!!!!
Да и то и другое - соль диазония делали и в солянке, и в конц. серной и в разбавленной серной, варьировали температуру, при взаимодействии соли диазония с SO2, но ничего дельного не получилосьrombach писал(а):Что-нибудь воспроизводили или изобретали?
В принципе есть статья, где получают этот сульфохлорид, но там берут оч большой избыток SO2 (примерно 300 мл на 30 г амина), а для меня это не приемлимо 
Вот я и хочу узнать, делал ли кто нибудь что то подобное 
Дык в тех статьях, которые товарищ надысь просил что-то похожее как раз и описаноCherep писал(а):Cherep писал(а):А где это описано?
Выходок, правда, такой, что с воспроизведением могут возникнуть проблемы...J. Org. Chem., Vol. 42, No. 17,1977
2',4',6'-Trimethylbiphenyl-2-sulfonyl Azide. 2-Amino-2',4',6'-
trimethvlbiuhenv12C (1 9) in acetic acid (8 mL) containing concentrated
HCl(3 mi) was treated with sodium nitrite (0.5 g) in water (2
mL) at 0 OC, and the diazonium salt solution was added to a mixture
of a 30% solution of SO2 in acetic acid (11 mL), benzene (10 mL), and
CuCly2HzO (0.5 g). The mixture was stirred for 1 h at 0 "C, 1 h at
room temperature, and 0.5 hat 40 "C, diluted with water (200 mL),
and extracted with CHC13. The extract was dried (MgSO4) and
evaporated and the residue recrystallized from benzene to give the
sulfonyl chloride (0.6 g, 56%), mp 100-103 "C dec.
Методика на первый взгляд неплохая, но не оч хорошо воспроизводимая - у нас три человека пытались воспроизвести, но не у кого ничего дельного не получилось, тем более с такими выходами, как у них.chemist писал(а): Методы получения химических реактивов и препаратов. Москва, ИРЕА, Выпуск 26, 1974, стр. 135.
Разновидность реакции Зандмеейра, механизм, по-видимому, катион-радикальный.
Эта статья у меня естьS324 писал(а):Reactant BRN 742174 2,3-dimethyl-aniline
Product BRN 2641845 2,3-dimethyl-benzenesulfonyl chloride
Other Conditions (i) NaNO2, aq. HCl, (ii) SO2, CuCl2, KCl, benzene, dioxane
Ref. 1 204702;Original Document; Journal; Prinsen,A.J.; Cerfontain,H.; RTCPA3; Recl. Trav. Chim. Pays-Bas; EN; 84; 1965; 24-30.
но по ней выход менее 20% Сейчас этот форум просматривают: SIG и 5 гостей
