Сушим растворители
Гидрид кальция литит при отгонке ДМФА, там белые хлопья потом плавают, угубит весь POCl3Andres писал(а):Советуют ДМФА после первой перегонки досушивать над гидридом кальция, и перегонять еще раз в токе аргона, обычно такой ДМФА используют для алкилирования на NaH, на Вильсмеера тоже думаю подойдет!
Точно гидрид кальция пользуют для осушки ДМФА, сам делал, но не проникся, там и с длинной ректификационной колонкой он подлетает в приемник и потом, минут через 10, образует хлопья, и в литературе видел в ряде книженций, поэтому и говорю. Подтверждение тут.Cherep писал(а):Может восстанавливается ДМФА гидридом то?
Оксид бария или кальция рулит.
http://www.chem.isu.ru/leos/base/solvents.html
Гидрид кальция- отстой, малореакционноспособный, над ним надо долго сушить, плюс контролировать качество, хотя бы в воду иногда кидать для проверки.Cezar писал(а):Я гидридом кальция все сушу, никуда он не подлетает. В ТГФ только перед тем как согнать ЛАГа добавляю.
ТГФ с ЛАГом тоже подлетает, я в комплексах меняю противоионы, чаще на BF4 при помощи AgBF4, так вот, простая проба, берется ТГФ отогнанный после ЛАГа, туда кидается AgBF4, все - трандец, раствор почернел от оксида серебра. От раза к разу не всегда такое проявляется, но есть часто, для этого я после ЛАГ еще и с Na кипячу, после проблем не бывает (не то что суше, а что еще одна перегонка).
не совсем в традициях
в России ТГФ не делают, насколько я помню, потому его закупают огромными порциями, и долго хранят, ну или старые запасы советские
потому часто возникает проблема очистки реально влажного ТГФа, иногда еще и окрашенного
а за бугром обычно берут бутылку свежего и фигачат в стилл с кетилом и натрием, и через часиков пять в среднем там уже все фиолетовое
в России ТГФ не делают, насколько я помню, потому его закупают огромными порциями, и долго хранят, ну или старые запасы советские
потому часто возникает проблема очистки реально влажного ТГФа, иногда еще и окрашенного
а за бугром обычно берут бутылку свежего и фигачат в стилл с кетилом и натрием, и через часиков пять в среднем там уже все фиолетовое
Никогда не спрашивай, по ком гудит трансформатор. Он гудит сам по себе.
первое, понятно
ТГФ - он натрием почти не разлагается (мы моем стилл раз в полгода)
ну и всегда можно набрать гарантированно свеженького
железом 2 - это да, это хвакт, пероксиды тут же разлагаются. в старых книжках рекомендуют и эфир диэтиловый, и ТГФ
но, опять же, не сильно актуально, если свежий пользуешь
ТГФ - он натрием почти не разлагается (мы моем стилл раз в полгода)
ну и всегда можно набрать гарантированно свеженького
железом 2 - это да, это хвакт, пероксиды тут же разлагаются. в старых книжках рекомендуют и эфир диэтиловый, и ТГФ
но, опять же, не сильно актуально, если свежий пользуешь
Никогда не спрашивай, по ком гудит трансформатор. Он гудит сам по себе.
В Союзе выпускали ТГФ марки "на экспорт", стабилизированный гидрохиноном - сам таким пользовался. Правда вода для меня была не критична, только перекиси нежелательны.
А сейчас непонятно какой ТГФ продают, если он квалификации "для HPLC", то тогда он хорошо охарактеризован.
Сам сушу все что можно гидридом кальция, засыпаю и оставляю на неделю другую, а затем декантацией отбираю растворитель. Жаль у нас перестали титровать воду по Фишеру, так что качество не совсем понятно, но особых проблем в синтезе не возникает.
С уважением StYV.
А сейчас непонятно какой ТГФ продают, если он квалификации "для HPLC", то тогда он хорошо охарактеризован.
Сам сушу все что можно гидридом кальция, засыпаю и оставляю на неделю другую, а затем декантацией отбираю растворитель. Жаль у нас перестали титровать воду по Фишеру, так что качество не совсем понятно, но особых проблем в синтезе не возникает.
С уважением StYV.
) Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей