Модифицированный Дин-Старк

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6665
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Phobos » Вс май 26, 2024 9:21 am

Есть некий процесс, где время эстерификации с дин-старком желательно сократить до минимума, поскольку продукт не особо устойчив. При этом на пайлоте видно, что смесь дистиллята толуол-вода стекает с сильным перемешиванием, и в верхней части дин-старка расслоение лишь частичное, часть воды оседает вниз, а довольно большая часть переливается вместе с толуолом обратно в реактор. Отсюда вопрос - а есть ли дин-старки, где дистиллат стекает не прямо с холодильника в верхнюю часть, а по изогнутой трубке поступает сбоку посередине сепратора, в область разделения фаз. Чтоб сверху стекал в реактор уже чистый толуол. Обычно добавочное время не играет роли, но в данном случае играет против меня.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3201
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Jokermaniak » Пн май 27, 2024 1:01 am

Не видел. Но стеклодув, я думаю, сделает такое без проблем по запросу. Правда, такого, чтобы прямо в область раздела фаз подавать - не выйдет, ибо эта область движется со временем. Но это и не особо важно, можно хоть до дна эту трубочку протянуть.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

ximi
Сообщения: 4531
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение ximi » Пн май 27, 2024 1:14 am

Только если под заказ вам стеклодув сделает .... А так бы я заморочился с добавкой цеолитов. Что бы быстрее воду удалять ....

Polychemist
Сообщения: 9470
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Polychemist » Пн май 27, 2024 4:54 am

А если тупо отгонять азеотроп и подливать чистый толуол (можно подогретый)?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6665
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Phobos » Пн май 27, 2024 6:06 am

Ну так можно вообще гнать в другой подогретый реактор рядом, и время от времени вручную сливать водную фазу и насосом возвращать в реактор отстоявшуюся органическую. Но это уже снимает все преимущества дин-старка как автоматической системы.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Polychemist
Сообщения: 9470
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Polychemist » Пн май 27, 2024 7:10 am

Ну это уж дело Ваших балансов. Если продукт нестойкий и дорогой, можно вручную доливать или настроить автоматику с насосом. Кстати, в отстоявшемся несколько минут толуоле точно совсем-совсем мало воды?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6665
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Phobos » Пн май 27, 2024 8:51 am

В целом немного, с градиентом по высоте. Мне кажется, что если азеотроп-дистилят из холодильника будет проходить через дополнительный теплообменник, и уже холодным ламинарно подаваться примерно на границу раздела фаз, то сверху будет уходить обратно в реактор почти чистый толуол.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

2rin
Сообщения: 402
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение 2rin » Пн май 27, 2024 12:46 pm

Можно в ловушку насыпать чего-нибудь типа соли. Поступающая смесь будет ее растворять, водная фаза будет веселее разделяться с толуольной. Может, это улучшит временнЫе показатели.

kika
Сообщения: 7171
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение kika » Пн май 27, 2024 12:55 pm

Phobos писал(а):
Вс май 26, 2024 9:21 am
Есть некий процесс, где время эстерификации с дин-старком желательно сократить до минимума, поскольку продукт не осо бо устойчив...
Чтоб сверху стекал в реактор уже чистый толуол. Обычно добавочное время не играет роли, но в данном случае играет против меня.
У нас не была этерификация, но в промышленном масштабе мы решали процесс удаления воды с помощью этилацетата,
причем без участия оператора. Помог один инженер сделать такую нехитрую конструкцию.
Попробую на словах объяснить, но если не получится, так нарисую.
Весь дистиллят после конденсации собирался в таком разделителе фаз (по расчетам нам хватил 10 л цилиндр),
причем трубка с конденсатом была помещена ближе ко дну цилиндра, тем самым помогая расслоению фаз.
Отвод растворителя обратно в реактор был в верхней части, далеко над половиной, тем самым обеспечивая самоспад
во время переполнения цилиндра, причем одного только растворителя. Цилиндр был стеклянный, все было видно,
как отлично это работало.
Соединение, которое мы сушили, было тоже не совсем стабильно, поэтому нам и время было важно, и температура.
Весь процесс был при низком давлении.

Nickolas
Сообщения: 1556
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Nickolas » Пн май 27, 2024 3:12 pm

kika писал(а):
Пн май 27, 2024 12:55 pm
Соединение, которое мы сушили...
А как так можно что-то посушить, если этилацетат растворяет аж 3% воды, и это при КТ?

kika
Сообщения: 7171
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение kika » Пн май 27, 2024 5:19 pm

Пардон, это был бутилацетат...

А так - все верно, сушили, избавляясь от воды.
Нам не надо было сушить досуха. Но речь ведь не об этом. :)

ximi
Сообщения: 4531
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение ximi » Пн май 27, 2024 5:41 pm

Можно в ловушку насыпать чего-нибудь типа соли.
Типа гранул CaCl2 и воду тянет на себя и толуол быстрее разделяется.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6665
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Phobos » Пн май 27, 2024 10:07 pm

Может использовать вместо дин-старка систему экстракции с легким растворителем? Со вставленной длинной узкой воронкой, но короче чем в экстракторе? Дистиллат будет капать в нее и стекать не ко дну, а где-то до половины высоты, оставляя снизу и сверху спокойные зоны.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9732
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение SkydiVAR » Вт май 28, 2024 10:00 am

Phobos писал(а):
Пн май 27, 2024 10:07 pm
Может использовать вместо дин-старка систему экстракции с легким растворителем? Со вставленной длинной узкой воронкой, но короче чем в экстракторе? Дистиллат будет капать в нее и стекать не ко дну, а где-то до половины высоты, оставляя снизу и сверху спокойные зоны.
Как по мне - гениальная идея! Вставить узкую воронку (синяя) в насадку, чтобы носик воронки доходил до середины, а чтобы обеспечить слив растворителя обратно в колбу, положить между конусом воронки и насадкой 3-4 стеклянные бусины (красные) или что-то подобное. Проще и не придумать.
DeanStark.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

yuras
Сообщения: 276
Зарегистрирован: Сб апр 14, 2007 3:31 am

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение yuras » Ср июн 12, 2024 4:11 pm

А как вы бусины планируете класть? Засыпать мелкой силикой до уровня, положить бусины, вставить воронку, ссыпать силику через низ?

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9732
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение SkydiVAR » Ср июн 12, 2024 9:14 pm

yuras писал(а):
Ср июн 12, 2024 4:11 pm
А как вы бусины планируете класть?
Вставить носик воронки (цилиндрическая часть), положить бусины, опустить до упора конической части в бусины.
Как-то так.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3201
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Jokermaniak » Пт июн 14, 2024 4:09 am

Можно эпоксидки капнуть.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9732
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение SkydiVAR » Пт июн 14, 2024 8:03 am

Jokermaniak писал(а):
Пт июн 14, 2024 4:09 am
Можно эпоксидки капнуть.
Как вариант.
Ещё видел воронки, у которых по внешней стороне конуса идут гребни, приливы от носика к краю конуса - чтобы при наливании жидкости воздух выходил из бутылки. Здесь пойдёт перелив жидкости.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6665
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Модифицированный Дин-Старк

Сообщение Phobos » Сб июн 15, 2024 6:17 pm

Можно, наверное, на воронку одеть тефлоновую трубку, чтоб воронка просто на ней стояла на нужной высоте. А в трубке тоже на нужной высоте пробить пару-тройку отверстий вбок.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя