Как можно отфильтровать осадок в токе азота/аргона без фильтра Шленка?

[romanosow]

Добрый день, товарищи! Скажите пожалуйста, хочу получить тетракис трифенилфосфин палладий по данной методике http://www.lambdasyn.org/synfiles/tetra ... ium(0).htm Там есть фильтрование в токе азота, скажите пожалуйста как можно это осуществить в лабораторных условиях без фильтра Шленка? Благодарю!

[Aequilibris]

Колба, септа, шприц с иглой.
Синтез - в колбе с инертной атмосферой. Маточный раствор извлекается шприцем, при этом колба находится под небольшим давлением (самый примитивный вариант - воздушный шар с интертным газом соединённый через шприц-адаптер с иглой). Промывание производится добавлением и откачиванием чистого растворителя по этой же методике. К сожалению необходимо достаточно много циклов промывания, если требуется получить очень чистый продукт, поскольку всегда остаётся очень существенное количество раствора, которое практически невозможно откачать таким методом. Однако в Вашем случае это не проблема - возможные загрязнения не представляют опасности для предполагаемых дальнейших целей.

[Phobos]

А потом сушить порошок как в колбе, чтоб одним блоком не высох?
Легче, имхо, приложить усилия руками и сделать что-то вроде крышки со шлифами на стеклянный синтер, чтоб плотно прилегала. У нас была одна такая на широкий 20 см синтер, фильтровали из абсолютного спирта очень гигроскопичную соль, которая буквально за пару минут на воздухе начнала расползаться в масло. крышка из ПБДФ, из листа 3 мм вырезали два кольца где-то 2 см шириной, одно большего диаметра, другое поменьше. Наклеили их так, что между первым и вторым оставалась кольцевая бороздка где-то 3 мм, ей крышка точно одевалась на синтер. Просверлили несколько дырок под продажные переходники резьба-шлиф (есть из металла, есть из ПБДФ). Поставили даже механическую мешалку в центр, плюс шлиф, напрямую подсоединенный к выходу из реактора, и еще один для поддавливания азотом и поддержания избыточного давления азота внутри. Через него же потом высыпали в колбу и поставили на ротавапор досушиться от спирта. В ротавапор в конце впустили азот (рекомендую делать это через пластиковую подушку для забора проб воздуха, она подсоединяется между баллоном и ротавапором в качестве буфера).

[Perylene]

https://www.youtube.com/watch?v=d_6dFSqSXVw
вот в этом видео как раз получали Pd(PPh3)4.
фильтровали иглой с примотанной на неё проволокой фильтролвальной бумажкой.

[Cherep]

В талмуде Несмеянова по литийорганике была картинка с обычной химической воронкой, нацепленной на шланг из которого дуется аргон\азот. Этим "зонтиком" накрывается фильтр.

[Aequilibris]

Да, есть такой метод. На практике с азотом не годится, если конечно не дуть азот реально мощно (а когда сильный ток, то просто неудобно работать - начинает лететь пыль, которая летать не должна ). С аргоном гораздо более реально, но бестолково это всё-равно - расход при нормальной работе большой. Тем более, что фильтровать-то часто приходится достаточно долго.

[Aequilibris]

А потом сушить порошок как в колбе, чтоб одним блоком не высох?

Да какой уж тут большой кирпич "блок" в данном конкретном-то случае