Абсолютирование этанола
Абсолютирование этанола
Просьба поделиться реально удобной методикой абсолютирования. Чем пробовал: безводный сульфат меди, натрий-диэтилоксалат, магний (алкоголят). В каждом из подходов полученный продукт все равно содержал энное количество воды (как мне кажется, до 2-3%). Плотность полученных спиртов не измерял, а на ГЖХ - все тот же противный "пик" воды. Что не стоит предлагать - окись кальция и азеотроп с бензолом. Для последнего нужна (как объяснили знающие люди) хорошая колонна с головкой, а их у меня нет. Почему-то надежды возлагаю на молекулярные сита, но конкретики не знаю.
-
Acetoacetylenyl
- стеклодуфф
- Сообщения: 641
- Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 9:14 pm
Я вот думаю, не попадает ли вода в спирт, когда вы в хроматограф образец вкалываете....
Про сита немного написано тут
viewtopic.php?p=89094#89094
А выше по ветке немало отзывов про другие способы. Кстати, сита можно регенерировать.
Про сита немного написано тут
viewtopic.php?p=89094#89094
А выше по ветке немало отзывов про другие способы. Кстати, сита можно регенерировать.
Понравилось упоминание про тетраэтоксисилан. Кто-нибудь так пробовал? Как понимаю, можно добавить его с неким избытком, и, скажем, фосфорной кислотой, поварить и отогнать. Одно боюсь, скрежет от мешалки магнитной будет - весь этаж сбежится.
По поводу ситов. Пишут про 3А, а мне казалось, что на воду как раз 4 идут?
По поводу ситов. Пишут про 3А, а мне казалось, что на воду как раз 4 идут?
Re: Абсолютирование этанола
Почистить до "0" воду можно, но вот донести до закола.... на стенках шприца вода, в испарителе вода, ну и в атмосфере.
Re: Абсолютирование этанола
Но все-таки не "2-3%", как в первом сообщении.Сержл писал(а):Почистить до "0" воду можно, но вот донести до закола.... на стенках шприца вода, в испарителе вода, ну и в атмосфере.
Re: Абсолютирование этанола
Обычно на конце иглы капля есть и она натягивает воду, также при испарении растворителя игла охлаждается и конденсирует на себе воду из воздуха.Сержл писал(а):Почистить до "0" воду можно, но вот донести до закола.... на стенках шприца вода, в испарителе вода, ну и в атмосфере.
Про абсолютизировали:
Обычно нужно две перегонки первая с CaO, BaO, Na и т.п. потом магний или
кальций.
ЗЫ CaO рулит если смесь перемешивать на магните, тогда гонится чисто
у меня в лабе стоит колба со смесью EtOH/Mg/Mg(OEt)2 из которой я отгоняю нужную порцию р-ля в синтез и куда перегоняю этанол после сушки над СаО.
Этанол такой же сухости как после Mg можно получить по методике с диэтилфталатом, сама методика есть в ТитцеАйхере, подробности в книге
Лабораторная техника органической химии под ред. Кейла М.1966 стр.608
и еще, если у Вас много спирта, то просто перегоните его с бензолом. сначала гонится тройной азеотроп с водой, затем бензол/этанол ну а уж потом ОН.
Этанол такой же сухости как после Mg можно получить по методике с диэтилфталатом, сама методика есть в ТитцеАйхере, подробности в книге
Лабораторная техника органической химии под ред. Кейла М.1966 стр.608
и еще, если у Вас много спирта, то просто перегоните его с бензолом. сначала гонится тройной азеотроп с водой, затем бензол/этанол ну а уж потом ОН.
Последний раз редактировалось RadEl Вс дек 09, 2007 8:03 pm, всего редактировалось 1 раз.
-
Polychemist
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Кидали щелочь, кипятили с фарфоровыми кипелками, про качество продукта сказать ничего не могу...geo писал(а):Понравилось упоминание про тетраэтоксисилан. Кто-нибудь так пробовал? Как понимаю, можно добавить его с неким избытком, и, скажем, фосфорной кислотой, поварить и отогнать. Одно боюсь, скрежет от мешалки магнитной будет - весь этаж сбежится.
Именно так и делал - кипятил с сульфатом меди 4 часа, потом отгонял. Этот отгон - с магнием-йодом до образования алкоголята. Но сколько не кипятил - магний не стал растворяться. Отогнал просто, к отгону - натрий и затем диэтилоксалат, кипятил 2 часа, потом отгонял. Кстати, очень удобно для этого использовать пирексовую плоскодонку на 2 л (Победа труда, из прибора для дистилляции) с магнитной мешалкой-бобом на Heidolph 3001. Бросков почти нет, и отогнать с минимумом потерь удается.Abwer писал(а):Этанол просто воду очень сильно тянет... Пробовали почти все вышеописаные методы, кроме ситов, так для синтезов рулят(для ГЖХ хз)...
Правда про б/в сульфат меди не понял, сначала надо над ним перегнать, покипятив предварительно(остается 1 % воды), а потом с магнием
Вероятно, наиболее практичен способ с гидридом кальция. Но и ситами тоже заинтересовало. Все-таки, сколько спирту над ними стоять - день-два? И последний, почти глупый вопрос: проба с безводным сульфатом меди на поголубение в количественном плане что означает? Ну скажем, поголубела - значит более 1% воды?
Я абсолютировал этанол для синтеза, в котором малейшая примесь воды приводила к печальным результатам. Абсолютировал тетраэтоксисиланом . Вот только не с ФОСФОРНОЙ кислотой, а с этилатом натрия, получаемом растворением натрия в спирте, последующим добавлением тетраэтоксисилана, кипячением и отгонкой абсолютного спирта (при перемешивании мех.мешалкой). В плюсах - абсолютный спирт, которого получается больше, чем взятого 96% спирта (так я немножко зажилил питьевого спирта). В минусах - полученный абсолютный этанол сильно воняет тетраэтоксисиланом и посему никуда, кроме как в синтез не используется (geo писал(а):Понравилось упоминание про тетраэтоксисилан. Кто-нибудь так пробовал?
) и, второе - колба, из которой отгоняется спирт сильно силанится и противно удалять из неё вонючую двуокись кремния (если пожадничать и отгонять спирт до предела, то удаление двуокиси становится трудоемким занятием вследствие спекания и т.д.). Делал это довольно давно....в начале 90-х. Если нужно, могу попробовать поднять методику.Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей