щавелевая кислота (сушка)

[Lutic]

Всем привет.

Мне нужна ваша помощь. Кто-нибудь сушил щавелевую кислоту? Как избавляться от воды?


Заранее спасибо.

[Cherep]

ну, здорово, коли не шутишь

азеотроп с толуолом
с бензолом мееееедленнее

[radical]

Или в шкафу сушильном осторожно

[amik]

При чем обезвоживание щавелевой кислоты и органическая химия?

Кто-нибудь сушил щавелевую кислоту?

Ну я сушил неоднократно килограммами. Сушится и обезвоживается без проблем. Как в носу засвербит - пора заканчивать
В общем сушить в тонком слое до начала возгонки безводной H2C2O4.

[Cherep]

кхе... топикстартеру она вроде нужна для получения оксалилхлорида. это раз. в физерах описана как реагент в органическом синтезе -- это два

а типо она термически не разлагаеццо штоле? вроде поэтому и придумывают извращения с бензолом-толуолом

[amik]

Щавелка довольно устойчива. Выше 125^оС начинает возгоняться, а плавится, если верить справочнику, при 189.5
В целом обезвоживается без проблем, если не считать возможности расплавления кристаллогидрата в собственной воде при быстром нагреве.

[Serty]

В тех же Физерах описан случай, когда большая загрузка шарахнула.

[asp99]

Я обезвоживал в вакуумной сушилке при 90-100 °С, надо только несколько раз откачивать, а перед откачиваниями проветривать сушилку и кислоту перемешивать и комки разбивать. Потом получал оксалилхлорид, вроде нормально выходило.

[ChemNavigator]

Интересно, а можно ли её высушить в микроволновке?

[Arrowsmith]

В тех же Физерах описан случай, когда большая загрузка шарахнула.

А где именно это было описано?
Предстоит получать безводную щавелку в больших количествах, не хотелось бы взлететь на воздух.

[Serty]

Я спутал, в Физерах только упоминается - стр. 556. А вот где читал о том, что загрузка была большая не помню.

[Arrowsmith]

Я спутал, в Физерах только упоминается - стр. 556. А вот где читал о том, что загрузка была большая не помню.

Ага, это дополнительный том, которого у меня нет, а я в 4-м искал. Спасибо! Но тут действительно, только невнятное упоминание некоего предостережения со ссылкой на 4-й том, где никаких предостережений нет.
Где бы найти более-менее развёрнутую информацию по этому поводу...

[amge]

Я сушил в количестве около килограмма в сушильном шкафу при 100 гр. Если перегреть до 120, то большие потери и в носу свербит. Нужна была чтобы делать раствор в эфире для получения оксалатов аминов (безводная лучше растворима, чем кристаллогидрат).

[Arrowsmith]

Я сушил в количестве около килограмма в сушильном шкафу при 100 гр. Если перегреть до 120, то большие потери и в носу свербит. Нужна была чтобы делать раствор в эфире для получения оксалатов аминов (безводная лучше растворима, чем кристаллогидрат).

Спасибо! Я делал так же, только при 90С до постоянного веса, но на килограмм духу не хватило . Взял 50 г и размазал тонким слоем по эмалированному поддону.

Вот что в Сети нашёл (cудя по тому, что пишут - не так страшен чёрт):

"Взрывается при действии открытого пламени и искры. Не взрывается от удара(сотрясения)":
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9926346

Даны методики обезвоживания, и ни слова о взрывчатости:
http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/pre ... p=cv1p0421

А тут - "Нагревание смеси щ.к. и мочевины привело к взрыву.":
http://www.chemicalbook.com/ChemicalPro ... 323998.htm

В общем, как я понял, не взорвётся, если:
не перегревать
не поджигать
заземлять от статики
не допускать контакта с окислителями и солями серебра
ну, и не нагревать смесь с мочевиной...

[amik]

Предстоит получать безводную щавелку в больших количествах, не хотелось бы взлететь на воздух.

Большие это сколько?
Не волнуйтесь Вы так, безводную щавелевую кислоту делали в промышленных масштабах сотнями килограмм и тоннами

... и в носу свербит.

Свербит даже обычный кристаллогидрат, если пыль вдохнуть. Свойство у щавелки такое, воздействует на рецепторы

Я сушил в количестве около килограмма в сушильном шкафу при 100 гр.

Так обычное дело.

[Arrowsmith]

Большие это сколько?

Пока - килограммы.

Не волнуйтесь Вы так, безводную щавелевую кислоту делали в промышленных масштабах сотнями килограмм и тоннами

Теперь, получив больше информации, волнуюсь куда меньше

Кстати (может не в тему), - обнаружил, что щавелка (обычная, продажная, от Акроса, чда, в п/э банках по 1 кг) содержит до четверти по весу нерастворимого белого вещества. Как мне кажется - оксалата кальция. Приходится чистить. Это нормально, или попалась какая-то бракованная партия?

[amik]

Ненормально, если осадок нерастворим в воде при нагревании.
Недавно купили 1,5 тонны в мешках, пристреливались между китайской и индийской, но никакого осадка в обоих случаях не было. Пробы отличались по содержанию железа(китайская была чище раза в три) и недооокисленного гликоля. Кстати, из-за остаточных гликолей щавелка азиатской сборки может в принципе плохо сохнуть.

[Arrowsmith]

Ненормально, если осадок нерастворим в воде при нагревании.
Недавно купили 1,5 тонны в мешках, пристреливались между китайской и индийской, но никакого осадка в обоих случаях не было.

Очень интересно - что же там нафасовали в эти банки?

Пробы отличались по содержанию железа(китайская была чище раза в три) и недооокисленного гликоля. Кстати, из-за остаточных гликолей щавелка азиатской сборки может в принципе плохо сохнуть.

Вот так даже! Об этом я и не знал. Спасибо за информацию. Гликоль - примесь крайне нежелательная, просто смертельная! Получается - так и так надо чистить.

[radical]

А как визуально определить окончание процесса сушки? У меня при разминании щавелка начинает скрипеть, как картофельный крахмал, это уже все?
В Карякине рекомендуют сушить при 100град, но шкаф меньше 120 не дает, даже с открытой дверцей.

[amik]

Визуально никак т.к. возможно капсулирование недосушенной кислоты.
Если шкаф не вакуумный, то термопару можно в слой продукта воткнуть. Выше 105-110^оС вода в кристаллогидрате щавелки уже не удержится.
Можно контролировать по весу, когда вышло на стабильную массу в пределах 0,01 % отн., так и тормозите