Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
aber
Сообщения: 773
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение aber » Сб сен 12, 2020 8:05 pm

У меня проблема с осадком годроокисей титана (IV).
Использую TiCl4 для катализа некой реакции. Потом реакционную смесь выливаю в лед. Получается гель, который не удается отфильтровать. Экстрагировать тоже не получается, так как гель не дает смеси расслаиваться - образуется устойчивая эмульсия.

Нет ли каких-то реагентов, которые при добавлении удержат титан в растворе ?

Приемлема среда от умеренно кислой до нейтральной ( примерно рН 2-9 ).
Мне пока кажутся перспективными
1) оксалат
2) цитрат
3) фторид
Поможет ли кто-нибудь из них ? Сколько надо класть и при каком рН ?

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 160
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение Авас Петяев » Сб сен 12, 2020 8:48 pm

Оксид титана точно не будет выпадать в кислой среде с избытком ионов F- (слабый раствор плавиковой кислоты).

aber
Сообщения: 773
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение aber » Вс сен 13, 2020 2:42 pm

Авас Петяев писал(а):
Сб сен 12, 2020 8:48 pm
Оксид титана точно не будет выпадать в кислой среде с избытком ионов F- (слабый раствор плавиковой кислоты).
То-есть добавить 6 моль KF на моль TiCl4 ?
В граммах это не так уж много - 2 г KF на грамм TiCl4

Но нужна ли кислая среда ? Вроде бы такие комплексы, наоборот, должны быть устойчивее в слабощелочной среде ?

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 160
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение Авас Петяев » Вс сен 13, 2020 3:40 pm

То, что оксид титана растворяется в разбавленной плавиковой кислоте я знаю точно, поэтому полагаю, что среда должна быть кислая. Об устойчивости к гидролизу основных растворов фтортитанатов ничего сказать не могу.

Алексей1985
Сообщения: 46
Зарегистрирован: Ср май 18, 2011 9:53 pm

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение Алексей1985 » Вт сен 15, 2020 2:08 pm

Можно попробовать центрифугировать реакционную смесь при 8-10 тыс. об/мин на небольшой лабораторной центрифуге. Часто подобные осадки при отжиме уходят на дно.

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2433
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение dan14444 » Чт сен 24, 2020 1:32 pm

Я бы ЭДТА попробовал, а если не хватит - или что-то ближе к размеру титана.

aber
Сообщения: 773
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение aber » Пт сен 25, 2020 12:43 am

dan14444 писал(а):
Чт сен 24, 2020 1:32 pm
Я бы ЭДТА попробовал, а если не хватит - или что-то ближе к размеру титана.
ЭДТА я попробовал, не помогает.
Правда мой ЭДТА отказывается растворяться в воде. То ли он, действительно, плохо растворим, то ли это не ЭДТА.

aber
Сообщения: 773
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение aber » Пт сен 25, 2020 12:48 am

Обнаружил, что лимонная кислота не дает выпадать титану. Правда, я брал ее много - несколько моль на моль TiCl4 .
Фторид так и не попробовал. Но если лимонная работает, зачем плавиковая ?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3482
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение antabu » Пт сен 25, 2020 6:41 am

Ещё пергидроль растворимые комплексы образует, от жёлтого до оранжевого, но, наверно, в исходную задачу не впишется.
И, как ни странно, насыщенный раствор бикарбоната калия.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2433
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение dan14444 » Пн сен 28, 2020 2:48 pm

Интересно, а для Si можно комплексон подобрать?.. Плавиковку и щёлочи не рассматриваем :)

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10286
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение chemist » Вт сен 29, 2020 7:31 pm

dan14444 писал(а):
Пн сен 28, 2020 2:48 pm
Интересно, а для Si можно комплексон подобрать?.. Плавиковку и щёлочи не рассматриваем :)
Si в каком состоянии, как SiO2? Только HF или щёлочи, причём чем более сильные, тем лучше растворяют, четвертичные аммонии вообще как звери (особенно гексаалкилгуанидинии), некоторые растворяют стеклянную колбу пока упариваешь растворитель на роторе, приходится пользоваться дорогущей полимерной.
I D E A = A u

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2433
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение dan14444 » Ср сен 30, 2020 1:00 pm

> в каком состоянии, как SiO2?

в момент образования, как и с титаном выше. например, при гидролизе ТЕОС

aber
Сообщения: 773
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение aber » Чт окт 01, 2020 12:00 am

Мне кажется, в водном растворе ничего, кроме фтора или щелочи, кремний не удержит.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10286
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение chemist » Чт окт 01, 2020 1:37 pm

dan14444 писал(а):
Ср сен 30, 2020 1:00 pm
> в каком состоянии, как SiO2?
в момент образования, как и с титаном выше. например, при гидролизе ТЕОС
Сразу после образования SiO2 ещё достаточно реакционноспособен и с удовольствием прореагирует со слабой щёлочью или HF. Но после того, как постоит и скоагулируется, слабые растворы с ним реагируют уже с трудом. Реакция сильно зависит и от других условий: температура, состав реакционной массы, степень перемешивания и др. Но в любом случае органические щёлочи реагируют быстрее.
I D E A = A u

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8750
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение Сержл » Ср окт 14, 2020 8:33 pm

Добавляйте плавиковаю и смотрите, как растворяется сначала стеклянная, потом нержавеющая тара, если это реактор и дорогой, потом попробует на себе БДСМ.

Alex05
Сообщения: 77
Зарегистрирован: Ср мар 03, 2010 3:33 am

Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?

Сообщение Alex05 » Ср дек 02, 2020 3:36 pm

Ух. Просто космос. Ставлю часто реакции по килограмму хлорида титана. Тартрат калия натрия+водный аммиак отлично справляется. Не до раствора конечно. Но в воронке можно экстрагировать.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость