Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
У меня проблема с осадком годроокисей титана (IV).
Использую TiCl4 для катализа некой реакции. Потом реакционную смесь выливаю в лед. Получается гель, который не удается отфильтровать. Экстрагировать тоже не получается, так как гель не дает смеси расслаиваться - образуется устойчивая эмульсия.
Нет ли каких-то реагентов, которые при добавлении удержат титан в растворе ?
Приемлема среда от умеренно кислой до нейтральной ( примерно рН 2-9 ).
Мне пока кажутся перспективными
1) оксалат
2) цитрат
3) фторид
Поможет ли кто-нибудь из них ? Сколько надо класть и при каком рН ?
Использую TiCl4 для катализа некой реакции. Потом реакционную смесь выливаю в лед. Получается гель, который не удается отфильтровать. Экстрагировать тоже не получается, так как гель не дает смеси расслаиваться - образуется устойчивая эмульсия.
Нет ли каких-то реагентов, которые при добавлении удержат титан в растворе ?
Приемлема среда от умеренно кислой до нейтральной ( примерно рН 2-9 ).
Мне пока кажутся перспективными
1) оксалат
2) цитрат
3) фторид
Поможет ли кто-нибудь из них ? Сколько надо класть и при каком рН ?
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Оксид титана точно не будет выпадать в кислой среде с избытком ионов F- (слабый раствор плавиковой кислоты).
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
То-есть добавить 6 моль KF на моль TiCl4 ?Авас Петяев писал(а): ↑Сб сен 12, 2020 8:48 pmОксид титана точно не будет выпадать в кислой среде с избытком ионов F- (слабый раствор плавиковой кислоты).
В граммах это не так уж много - 2 г KF на грамм TiCl4
Но нужна ли кислая среда ? Вроде бы такие комплексы, наоборот, должны быть устойчивее в слабощелочной среде ?
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
То, что оксид титана растворяется в разбавленной плавиковой кислоте я знаю точно, поэтому полагаю, что среда должна быть кислая. Об устойчивости к гидролизу основных растворов фтортитанатов ничего сказать не могу.
-
- Сообщения: 53
- Зарегистрирован: Ср май 18, 2011 9:53 pm
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Можно попробовать центрифугировать реакционную смесь при 8-10 тыс. об/мин на небольшой лабораторной центрифуге. Часто подобные осадки при отжиме уходят на дно.
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Я бы ЭДТА попробовал, а если не хватит - или что-то ближе к размеру титана.
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Обнаружил, что лимонная кислота не дает выпадать титану. Правда, я брал ее много - несколько моль на моль TiCl4 .
Фторид так и не попробовал. Но если лимонная работает, зачем плавиковая ?
Фторид так и не попробовал. Но если лимонная работает, зачем плавиковая ?
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Ещё пергидроль растворимые комплексы образует, от жёлтого до оранжевого, но, наверно, в исходную задачу не впишется.
И, как ни странно, насыщенный раствор бикарбоната калия.
И, как ни странно, насыщенный раствор бикарбоната калия.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Интересно, а для Si можно комплексон подобрать?.. Плавиковку и щёлочи не рассматриваем
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Si в каком состоянии, как SiO2? Только HF или щёлочи, причём чем более сильные, тем лучше растворяют, четвертичные аммонии вообще как звери (особенно гексаалкилгуанидинии), некоторые растворяют стеклянную колбу пока упариваешь растворитель на роторе, приходится пользоваться дорогущей полимерной.
I D E A = A u
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
> в каком состоянии, как SiO2?
в момент образования, как и с титаном выше. например, при гидролизе ТЕОС
в момент образования, как и с титаном выше. например, при гидролизе ТЕОС
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Мне кажется, в водном растворе ничего, кроме фтора или щелочи, кремний не удержит.
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Сразу после образования SiO2 ещё достаточно реакционноспособен и с удовольствием прореагирует со слабой щёлочью или HF. Но после того, как постоит и скоагулируется, слабые растворы с ним реагируют уже с трудом. Реакция сильно зависит и от других условий: температура, состав реакционной массы, степень перемешивания и др. Но в любом случае органические щёлочи реагируют быстрее.
I D E A = A u
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Добавляйте плавиковаю и смотрите, как растворяется сначала стеклянная, потом нержавеющая тара, если это реактор и дорогой, потом попробует на себе БДСМ.
Re: Что добавить, чтобы не выпадал TiO2 ?
Ух. Просто космос. Ставлю часто реакции по килограмму хлорида титана. Тартрат калия натрия+водный аммиак отлично справляется. Не до раствора конечно. Но в воронке можно экстрагировать.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 23 гостя