Раствор хлорида цинка в THF
- Magic Methyl
- Сообщения: 1654
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Раствор хлорида цинка в THF
Коллеги, здравствуйте!
Понадобился мне недавно раствор хлорида цинка в THF стандартной концентрации. Сперва хотел приготовить
самостоятельно, но потом решил что реактив копеечный, и надо купить готовый. Открыл сайт Acros, поискал -
цена 27000 р за фасовку (Zinc chloride, 0.7M solution in THF, AcroSeal)...Ну не то что бы дорого, но немного
удивился. Поискал еще, - Zinc chloride, 2M solution in 2-MeTHF, еще дороже (41316 р) - ну тут понятно, дорогой
растворитель.
Но все таки закрались некоторые сомнения что он так просто готовиться растворением...Попробовал, - сперва
просушил безводный хлорид цинка при 140 гр.С в вакууме масляного насоса часа 3-4, как рекомендует Кнохель,
затем растворил в сухом THF, довел объем до нужного. Раствор получился мутный, и через некоторое время
из него выпало некоторое кол-во осадка, - не много конечно, не сопоставимо с кол-вом растворенного ZnCl2, но
все же. Основный хлорид цинка который получился при прогреве за счет гидролиза?
Поделитесь пожалуйста, кто готовил растворы безводных солей (LiCI, LiBr, FeCI3, ZnCI2 и тд) в эфирных раство-
рителях, есть ли нюансы или все банально просто?
Понадобился мне недавно раствор хлорида цинка в THF стандартной концентрации. Сперва хотел приготовить
самостоятельно, но потом решил что реактив копеечный, и надо купить готовый. Открыл сайт Acros, поискал -
цена 27000 р за фасовку (Zinc chloride, 0.7M solution in THF, AcroSeal)...Ну не то что бы дорого, но немного
удивился. Поискал еще, - Zinc chloride, 2M solution in 2-MeTHF, еще дороже (41316 р) - ну тут понятно, дорогой
растворитель.
Но все таки закрались некоторые сомнения что он так просто готовиться растворением...Попробовал, - сперва
просушил безводный хлорид цинка при 140 гр.С в вакууме масляного насоса часа 3-4, как рекомендует Кнохель,
затем растворил в сухом THF, довел объем до нужного. Раствор получился мутный, и через некоторое время
из него выпало некоторое кол-во осадка, - не много конечно, не сопоставимо с кол-вом растворенного ZnCl2, но
все же. Основный хлорид цинка который получился при прогреве за счет гидролиза?
Поделитесь пожалуйста, кто готовил растворы безводных солей (LiCI, LiBr, FeCI3, ZnCI2 и тд) в эфирных раство-
рителях, есть ли нюансы или все банально просто?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Раствор хлорида цинка в THF
В свое время делал по методике Кнохеля IPrMgLiCl из прокаленного LiCl. Без проблем все получилось.
Попробуйте пролечить ZnCl2 кипячением с хлористым тионилом. (Inorganic Synteses том 5, стр 165)
Попробуйте пролечить ZnCl2 кипячением с хлористым тионилом. (Inorganic Synteses том 5, стр 165)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1654
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Спасибо!
Я тоже сперва подумал погреть предварительно ZnCl2 с SOCl2, но соблазнился тем что он был взят
из недавно вскрытой сигмовской банки 99,99% если верить надписи...Я так полагаю все проблема
на стадии взвешивания возникает, ну и хранение...
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1654
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Еще такой вопрос - коллеги - как считаете - если взять хлорид цинка из банки как есть (безводный конечно),
но не прогревать в вакууме предварительно, можно ли связать воду в растворе цеолитом?
но не прогревать в вакууме предварительно, можно ли связать воду в растворе цеолитом?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Очень сомнительно.
Re: Раствор хлорида цинка в THF
А из дибромоэтана с цинковой пылью его не получают? У меня даже воспоминания, что .активируют цинк парочкой капель TMS-Cl...но вот не помню, перед какой именно реакцией
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Раствор хлорида цинка в THF
HCl очень хорошо открывает ТГФ, с образованием 4-хлоро-1-бутена.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Ага, если не ошибаюсь, то описан даже препаративный синтез. Там как раз добавляли кислоту Льюиса, вроде как хлорид цинка )
Последний раз редактировалось Nickolas Вс июл 18, 2021 6:45 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Раствор хлорида цинка в THF
А вот бром с цинком это вполне вариант.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Насколько я помню, из брома и цинка выход хлорида цинка очень низкий. В основном получается бромид цинка.
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Тьфу...это я сам вообще уже забыл, что же автору надо было, хлорид или бромид....
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Идеально хлорид цинка можно просушить нагревая его до кипения (появления обильного белого дыма) в кварцевой колбочке газовой горелкой. расплав выливается на керамическую плитку и сразу после застывания измельчается еще горячим в ступке.
Раствор в тгф готовили из безводного реактива от ABCR, мутность присутствовала, но через пару дней отстаивалась. В течение месяца такой раствор темнеет.
Раствор в тгф готовили из безводного реактива от ABCR, мутность присутствовала, но через пару дней отстаивалась. В течение месяца такой раствор темнеет.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1654
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Раствор хлорида цинка в THF
В безводных условиях?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1654
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Наверное перед реакцией Реформатского, или при варке каких нибудь диалкилцинков...
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1654
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Спасибо, подскажите он у Вас в ампуле запаянной был, или в банке с винтовой крышкой, свеже вскрытый?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Покупали фасовки 100 г, в пластиковых банках, изначально он хорошо упакован, мелкодисперсный, сыпучий. навески берем в боксе. можно в Ланхите купить, это и быстрее и качество еще лучше
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Да расплавьте хлорид цинка, прогрейте до 400-450 градусов да и вылейте на противень из нержавейки. И как только застынет... все зависит от быстроты ваших рук))). Я всегда так делал и "всё по уму" получалось.
Re: Раствор хлорида цинка в THF
Просто расплавить хлорид цинка вылить на керамику или сталь и еще горячий в ТГФ.
Плавленный он безводный но моментально тянет воду из воздуха.
Плавленный он безводный но моментально тянет воду из воздуха.
Re: Раствор хлорида цинка в THF
У нас была такая морока с одним фенолом замещенным. Перегонялся под вакуумом чистым, но твердел при ~60 С. Из колбы никак не достать было - расплавишь на воздухе, начинал темнеть.
В общем, собирали его под вакуумом в обогреваемый ресивер. Потом взяли кухонный поднос из пайрекса, точно как курицу тушить. По размеру сделали крышку пластиковую с тремя дырками: подача азота, выход азота и под кран ресивера. Продували большим количеством азота, потом выливали одним махом все вещество из ресивера. Он успевал растечься тонким слоем по стеклу и затвердеть, потом остывал под током азота. Чуть приподнимали крышку, соскабливали тонкий слой легко отколупывавшегося фенола, и переносили в банку под азот, и в морозилку.
Имхо, можно эту технику приспособить и под хлорид цинка.
В общем, собирали его под вакуумом в обогреваемый ресивер. Потом взяли кухонный поднос из пайрекса, точно как курицу тушить. По размеру сделали крышку пластиковую с тремя дырками: подача азота, выход азота и под кран ресивера. Продували большим количеством азота, потом выливали одним махом все вещество из ресивера. Он успевал растечься тонким слоем по стеклу и затвердеть, потом остывал под током азота. Чуть приподнимали крышку, соскабливали тонкий слой легко отколупывавшегося фенола, и переносили в банку под азот, и в морозилку.
Имхо, можно эту технику приспособить и под хлорид цинка.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость