resorcinol monoacetate
resorcinol monoacetate
Посмотрите, пожалуйста, как получают сабж и, если можно, в принципе monoprotected resorcinol. Буду благодарен.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
Int. Appl., 2003033449, 24 Apr 2003 98% кипячение с @нгидридом
весь список способов в обменнике
весь список способов в обменнике
Последний раз редактировалось VOVAN CIR Ср окт 31, 2007 9:57 am, всего редактировалось 1 раз.
В принципе, монозащищенные производные получают из алифатических диолов через моноанион, желательно нерастворимый - для этого берут 1 экв. NaH/THF, затем к суспензии добавляют нужный электрофил (R3Si-Cl, Bn-Br). Монозащищенный получается с неплохим выходом. Возможно, для фенолов этот способ тоже работает. Только анион можно получить со щелочью вместо гидрида.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Taм в патенте и резорцинол есть, и общее описание промышленных методов.
Preparation of monoacetyl resorcinol
In the solution of 220 g (2 mol) of resorcinol in 500 ml of acetic acid, 102 g (1 mol) of acetic anhydride was drop-added for one hour while agitating the solution at 110 °C. The mixture was maintained at 110 °C for two hours, and acetic acid was distilled under vacuum. 1 liter of toluene was added to the reaction mixture and the unreacted excess hydroquinone was filtered and collected (recovered amount: 110 g, recycled without any purification process). A desired mono acetyl resorcinol was obtained by evaporating the residue under vacuum. Yield: 149.7g (98%). mp: oil. 'H-NMR (200MHz, CDCл3, ppm) 2.29 (s, 3H), 6.53-6.67 (m. 4H), 7.18 (t. 1H).
Preparation of monoacetyl resorcinol
In the solution of 220 g (2 mol) of resorcinol in 500 ml of acetic acid, 102 g (1 mol) of acetic anhydride was drop-added for one hour while agitating the solution at 110 °C. The mixture was maintained at 110 °C for two hours, and acetic acid was distilled under vacuum. 1 liter of toluene was added to the reaction mixture and the unreacted excess hydroquinone was filtered and collected (recovered amount: 110 g, recycled without any purification process). A desired mono acetyl resorcinol was obtained by evaporating the residue under vacuum. Yield: 149.7g (98%). mp: oil. 'H-NMR (200MHz, CDCл3, ppm) 2.29 (s, 3H), 6.53-6.67 (m. 4H), 7.18 (t. 1H).
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.
. Хотя там все равно как минимум несколько процентов диацетата образуется, увидите потом на ГЖХ.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей