Методы работы с соединениями чувствительными к воздуху

[comby1]

to Schlenk:
Не знаю как у вас, а мы циркуляцию не выключаем никогда. Оставляя открытые бутыли с реагентами и при этом работая без циркуляции (а циркуляция в том числе нужна чтобы пары растворителей поглотились в угольной ловушке) вы и загубили датчик Все эти проблемы решаются наличием ответственного за бокс, который действительно знает немного больше, чем обычный юзер и, например, уголь меняет строго по графику. О перчатках. Где же вы взяли кусочки битого стекла в боксе - на полу камеры? Так зачем там перчатками водить... Если что-то маленькое лежит на полу, то его проще и безопаснее взять пинцетом или на ватку - а для обучения этому и 2-х часов достаточно. Вообще-то практика показывает, что каждый новичок довольно быстро прокалывает свою первую перчатку. После этого, посмотрев как это просто, он становится внимательнее и перчатки прокалывает значительно реже.

[Maloy]

to Cherep: в обменнике две книги работа с чувствит. соед. (одна зарарена другая дэжэвю) это одно и тоже?

[Cherep]

to Cherep: в обменнике две книги работа с чувствит. соед. (одна зарарена другая дэжэвю) это одно и тоже?

да, но в архиве тиффы
viewtopic.php?p=228404#p228404

[RadEl]

при всем уважении к шленкам и вакуум/аргону, но при взвешивание веществ типа отмытого от масла NaH без бокса проводить тяжело.

[VOVAN CIR]

можно
взвесить с маслом, отмыть, высушить и снова взвесить шленк с гидридом

[Phobos]

А зачем взвешивать гидрид без масла? И как знать при этом, не осталось ли в нем гексана? Если не верить фабричной концентрации ~60%, то можно установить ее более точно растворением навески гидрида в воде и титрацией с индикатором. Или Вы считаере, что во время отмывки гексаном гидрид частично растворяется?

[mitsu]

Вы можете ужасаться, но когда обстоятельства меня вынудили работать с приличными количествами NaH в отсутствие линии, бокса и вакуума, то я так и поступил - оттитровал NaH и пользовался им прямо из банки. Масло отмывал потом. Хвала всевышнему я в том месте больше не работаю.
Вообще же мне довелось бывать в самых разных лабораториях и везде были разные порядки - в одной растворители можно было держать только в шленках, в другой прямо в боксе стоял роторный испаритель. В одной вакуумные насосы на линиях выключали каждый вечер, в другой они пахали неделями. А вот чего я никогда в жизни не видел это цельнопая.

[VOVAN CIR]

Цельнопай видел только издали, штука жуткая

... про NaH, обычно масла в нем процентов 25 по массе,
очень удобно: отвесил, помыл высушил и в путь

[Dmitrii_]

Приходилось ли кому либо из участников иметь дело с китайкими боксами
производства Dellix industry Co ими торгует (то ли посредник то ли представитель) одна московская фирмочка
По виду боксы похожи на МкБраун, но интересно как они в работе

[comby1]

Слышал, что M.Braun решил открыть фабрику в Китае. Открыл. Через пол-года закрыл по причине неудовлетворительного качества сборки. Точность сборки бокса никак не меньше точности сборки BMW. Достаточно микроскопического перекоса фланца, чтобы это стало проблемой на всю оставшуюся жизнь этого бокса. Лечится это очень сложно, порой заменой бокса. Один раз по неосторожности мы погнули фланец - ремонт по времени занял 2 месяца, 6 дней в неделю, 8 часов в день. Сейчас работает, но вспомогательную функцию (обводной трубопровод угольной ловушки) пришлось ликвидировать.

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, посоветуйте пожалуйста более-менее серьезную литературу по работе в инертной атмосфере, методам приготовления катализаторов
для очистки инертных газов от кислорода, по методам работы в боксах и тп.
Заранее благодарю. Всего доброго.

[Maloy]

Shriver_Drezdzon_The_Manipulation_of_Air-Sensitive_Compounds.djvu

[Виктория Сергеевна]

Благодарю коллега. Такая книга у меня имеется, но все равно спасибо .

[Cherep]

Такой вопрос: а как бы кто отвешивал и измельчал что-нибудь типа фторида цезия без глав-бокса? бывают мешки полиэтиленовые с перчатками, куда можно аргон надуть (в книге выше они описаны), а если мешка нет?

(Фторид цезия может не самый удачный пример, поскольку после отвешивания и измельчения его можно на всякий случай прокалить при 300 гр Ц?)

Я в общем случае про влагочувствительные порошки.

[Phobos]

Я как-то расфасовывал по крупным вайлам мешочек LAH грамм на 100. Большой прозрачный полиэтиленовый пакет расстелили в тяге, внутрь положили мешочек, ножницы, воронку, вайлы. Я засунул руки внутрь, пространство посередине запечатали степлером и скотчем, получился пакет надетый на руки. Потом срезали дальний уголок, сунули внутрь трубку с азотом и тоже прикрутили скотчем. Наверное, на втором уголке была тоже дырочка для выхода азота, иначе бы мне все в морду летело, но точно не помню уже. Подождали, пока воздух заменился - хотя можно было и к вакууму подсоединится, а потом азот впустить. Вот так и работал, с надетым на руки мешком. Обрезал уголок пакета, осторожно наполнил вайлы, закрутил пробки. Ассистент нужен, понятно. Чтоб нос почесать, если приспичит и заматывать-открывать.

[SIG]

Тут ведь вопрос в том, влагочувствительными или еще и к воздуху неравнодушными. Если только влага мешает, можно простенькую сухую камеру забабахать. Из герметичного ящика или старого радиационного бокса. И нафигачить туда чашек с осушителем, например, Р2О5. Будет такой эксикатор с печатками. Так раньше работали с гигроскопичными вещами.
Есть всякие хитрые приспособы для фасовки в шленки. Но это отдельная тема. Иногда достаточно пустить ток аргона ( не азота, это важно), аргон тяжелее воздуха и можно им заполнить сосуд, а потом в медленном противотоке фасовать. Но есть соединения, в случае которых либо шленки, либо бокс, иначе никак.

Ну и фирменный способ нашей лаборатории - быстро на воздухе в заполненный аргоном шленк, потом на вакуумную установку и откачивать Так фасовали хлориды циркония, гафния, алюминия для всяких тонких работ. Правда в боксе результаты были лучше, но только бокса не было, наш шеф не любил их, и поэтому не покупал и не использовал. Много опытов таким образом были загублены...

[Cherep]

Хм. радиационного бокса пожалуй нет нигде, я так понимаю, это у него есть такие длинные перчатки. Не самому же их клеить из хозяйственных.

В простейшем случае вариант коллеги Phobos, конечно, интересен. Пленка-то есть и скотч.

[SIG]

Разумеется, пакет проще. Ящик (сухой бокс) можно сделать самому при большой нужде из плекса или металла, но перчатки, конечно, прийдется покупать или доставать. Разумееется, если нужна только сухая атмосфера. Лет 30 назад у Белецкой пытались делать самодельный аргоновый бокс с циркуляцией и регенерацией, сам бокс сделали из стали, окно - из оргстекла. Но все остальное получилось плохо...

[Jokermaniak]

Хм. радиационного бокса пожалуй нет нигде, я так понимаю, это у него есть такие длинные перчатки. Не самому же их клеить из хозяйственных.:

У нас электрохимики-литийполимерщики долго пользовались именно таким колхоз-боксом, из радиобокса. Перчатки они рвали редко, но всё же если что - где-то доставали...

Но, конечно, колхоз он и есть колхоз - они в итоге пришли к необходимости купли нормального бокса.

[maze]

Про колхоз в домашних условиях в условиях ограниченности по средствам, месту и времени я уже рассказывала, помнится.
Конечно, если проводить серьёзные исследования и делать это на потоке, то с такими боксами из подручных материалов сильно не подвигаешь науку вперёд, но как экспресс-вариант сгодится.

[ Post made via iPhone ]