Дисперсия оксида металла в воде

[mammoth_hunter]

Здравствуйте.

У меня есть порошок оксида редкоземельного металла с размером частиц ~ 1 мкм. Стоит задача приготовить из него устойчивый коллоидный раствор с размером частиц порядка 1 мкм, при этом в коллоидной химии я соображаю слабо. Объемы лабораторные, десятки-сотни мл. Если я правильно все понимаю, для этого мне нужен диспергатор, и, собственно вопрос: а какой? Подойдет ли что-то простое, вроде этого,

http://www.tirit.org/disp_ika/pogr_t_25_digital.php
http://www.ikalab.ru/?cnt=catalog&item=32

или нужно что-то более серьезное? Ультразвук? А что еще нужно? ПАВы? Что-то еще?

[dan14444]

Сомневаюсь я, что микронный оксид будет стабильно плавать - тяжеловат. ИМХО нужно хотя бы 100 нм. Какая там плотность?
А вообще - ПАВ соответствующий растворителю (причём оксидный хвост лучче вязать не полярными играми, а, скажем, тиолом), потрясти, если не поднимается - аккуратно позвучать (избыток звука вреден)...

[avor]

Сомневаюсь я, что микронный оксид будет стабильно плавать - тяжеловат. ИМХО нужно хотя бы 100 нм. Какая там плотность?
А вообще - ПАВ соответствующий растворителю (причём оксидный хвост лучче вязать не полярными играми, а, скажем, тиолом), потрясти, если не поднимается - аккуратно позвучать (избыток звука вреден)...

+10
маловероятно что такой плотный оксид с таким размером частиц будет гравитационно устойчив в любых жидкостях даже сверхтяжелых.

[Константин_Б]

Тем не менее, если это позволяют условия эксперимента, добавить загуститель. Порошок крупноват, но шансы есть.

[mammoth_hunter]

Уменьшить размер частиц до 500 нм проблемы не будет, насчет 100 нм я уже не уверен.

Сегодня добавил к суспензии оксида что было под рукой - додецилбензолсульфонат натрия, и подержал 15 минут в ультразвуковой ванне. Отфильтровал на фильтре с диаметром пор 1,2 мкм, получил опалесцирующий раствор, но большая часть оксида осталась на фильтре. То же самое без ПАВ не сработало, после фильтрования раствор прозрачный и без опалесценции. А сколько времени для УЗ обработки - много? Это зависит от выходной мощности прибора? И как подобрать ПАВ "под растворитель"? Я чувствую, что мне нужно почитать какой-нибудь практикум, но не знаю, какой, и у меня не очень много времени.

Из загустителей (полимеров?) есть ПЭГ 600, карбоксиметилцеллюлоза и оксиэтилцеллюлоза, что-то другое нужно будет покупать.


Похоже, ультразвук работает, но мне, видимо, нужен более серьезный прибор? Без ультразвука это дохлый номер, что с ПАВ, что без него. В воде он сразу слипается в крупные агломераты частиц, видимые невооруженным глазом.

[Sovetnik]

У меня есть порошок оксида редкоземельного металла с размером частиц ~ 1 мкм.

На основании чего такое утверждение.
Делали анализ дисперсного состава?

[mammoth_hunter]

Готовил его не я, как это делалось и как анализировалось не знаю. Могу выяснить, если критично.

[dan14444]

Сдаётся мне, что то, что прошло за фильтр - мицеллы ПАВ или в лучшем случае мелкодисперсный хвост. Проверьте.
Вообще же - для начала неплохо узнать распределение (ЕМ рулит), определиться с растворителем а потом подбирать "покрывант".
По звуку - не зная мощности и формы ванны, загрузки, поверхностных свойств, распределения - пытаться что-то оценивать полная безнадёга. Подбирайте экспериментом в конце.

З.Ы. Загустители замедлят падение, но стабильным раствор не станет. Вот если вас гель устроит - тады да.

З.З.Ы. Можно скомбинировать "покрывант" (э... ПАВ) и загуститель - вязать на частицы что-то большое, заряженное и хвостатое, например S-терминальную полиакриловую (у вас что за металл - S на него сядет ?)...

[mammoth_hunter]

Нет, это не мицеллы, проверял, они при такой концентрации ПАВ там не образуются. Хвост - может быть. Растворитель - вода, как я писал с самого начала, причем вязкость сильно больше вязкости воды не годится, в 3-4 раза больше в принципе допустимо.

[Sovetnik]

Могу выяснить, если критично.

Если анализ дисперсности не делался, а размер частиц определялся на глазок (под микроскопом), то как правило это не достоверно и сильно занижено.
В дествительности размеры частиц (массовое распределение) будут в разы больше, что вообще ставит под сомнение всю затею со стабилизацией седиментационной устойчивости.

[Vanya Ivanov]

я создавал стабильнейшие коллоиды гидрата окиси железа и меди:
химсостав мицелл анализировал титрованием, а дисперсность
мембранной фильтрацией в тангенциальном потоке или через гель-хроматографию.
это сравнительно сложно, но если один раз разберетесь все остальное будет идти просто.
Итак;
"прозрачный" (не коллоидный) отфильтрованный раствор водорастворимой соли металла,
осторожно чтобы не нарушить коллоидную стабильность превращаем в гидрат окиси (важны время реакции - медленно по каплям, перемешивание, рН и тп.
РЕАКЦИЮ НЕ ДОВОДИТЬ ДО КОНЦА, иначе образование осадка.
Полученный коллоидный раствор - диализуем, (в диализных мешках или тангенциальной фильтрацией) лучше дистиллированной водой, но если уверены в стабильности коллоида, то можно пробовать буфер. Стабильный коллоид "стареет" (хим реакции пишите сами). Далее процес повторяется несколько раз, до рН водного р-ра, который вы считаете необходимым или сохраняет стабильность коллоида.
Иногда я поражался стабильности полученных "растворов". Они стоят годами, если в них не летит пыль из воздуха и они не поглащают СО2.
Метод универсальный. Удачи.

[antabu]

Vanya Ivanov, у Вас получается гидроксид, а топикстартеру нужен оксид, но если оксиды РЗЭ в воде самопроизвольно гидратируются, то иначе и не получится.
Ещё можно посмотреть методики получения феррожидкостей.

[Vanya Ivanov]

Я не просто ради "красного словца" написал о "старении" коллоида. Это и есть образование оксида во внутренних слоях наночастицы. Так как коллеги не обсуждали ни формулу оксида, ни тем более его структуру, то понятие оксид <-> гидроксид для редкоземельных металлов, это вопрос % содержания влаги в анализируемом образце.

[dimchik_b]

ИМХО, в данном случае коллоидная мельница предпочтительнее