Кинетика измельчения образцов органических веществ - как ?

[chemist]

Добрый день, уважаемые коллеги!
Нужно измерить кинетику измельчения образцов органических веществ весом 1-10мг. Певоначальная идея такая: помещаем образец на УЗ-излучатель, наводим WEB-камеру и специальной программой через равные промежутки времени рассчитываем средний размер частиц. Возможно это из области фантастики, но м.б. где-то этот прием уже использовали? Если это Вас заинтересовало, расскажу зачем это надо.

[eukar]

Добрый день, уважаемые коллеги!
Нужно измерить кинетику измельчения образцов органических веществ весом 1-10мг. Певоначальная идея такая: помещаем образец на УЗ-излучатель, наводим WEB-камеру и специальной программой через равные промежутки времени рассчитываем средний размер частиц. Возможно это из области фантастики, но м.б. где-то этот прием уже использовали? Если это Вас заинтересовало, могу рассказать зачем это надо.
e-mail: chemlab@solar.dp.ua

Если у тебя есть соответствующая программа и соответствующий прибор (боюсь, разрешения и увеличения веб-камеры слегка не хватит ), то это совсем не фантастика. Вместо веб-камеры можно взять микроскоп. А если он умеет оцифровывать изображение, то к нему, как правило, прилагается прога для его обработки.

[chemist]

Если у тебя есть соответствующая программа и соответствующий прибор (боюсь, разрешения и увеличения веб-камеры слегка не хватит ), то это совсем не фантастика. Вместо веб-камеры можно взять микроскоп. А если он умеет оцифровывать изображение, то к нему, как правило, прилагается прога для его обработки.

Спасибо за совет. А какой фирмы и марки должен быть микроском (я в них не разбираюсь)?

[Polychemist]

Сначала надо определиться с размером частиц, в исходном объекте, и в конце. Просвечивающие микроскопы берут где-то до 1 микрона, меньше не позволяют законы физики. Отражательные - хуже, но у них преимущество в том, что расстояние от объектива до объекта не несколько мм, а сантиметры. Микроскоп должен иметь что-то для регистрации - фотоаппарат или камеру. Спец. программа для обсчета - буржуйские выдумки, распечатываешь, берешь линейку и считаешь (можно студента посадить). Боюсь снимать информацию он-лайн не получится - надо будет отбирать пробы. Вообще, если речь об 1-10 мг, это, очевидно, уже порошек? Так что надо сперва посмотреть его под мелкоскопом, может оптика вам вообще не пойдет, прийдется искать SEM или лазер...

[chemist]

Сначала надо определиться с размером частиц, в исходном объекте, и в конце. Просвечивающие микроскопы берут где-то до 1 микрона, меньше не позволяют законы физики. Отражательные - хуже, но у них преимущество в том, что расстояние от объектива до объекта не несколько мм, а сантиметры. Микроскоп должен иметь что-то для регистрации - фотоаппарат или камеру. Спец. программа для обсчета - буржуйские выдумки, распечатываешь, берешь линейку и считаешь (можно студента посадить). Боюсь снимать информацию он-лайн не получится - надо будет отбирать пробы. Вообще, если речь об 1-10 мг, это, очевидно, уже порошек? Так что надо сперва посмотреть его под мелкоскопом, может оптика вам вообще не пойдет, прийдется искать SEM или лазер...

Исходный размер частиц - около 1мм, для снятия кинетики это не важно (главное как он изменяется во времени для разных веществ, например: глюкоза и фруктоза). Вручную считать трудновато будет, т.к. образцов - сотни...
Что такое SEM и как тут использовать лазер?

[eukar]

Что такое SEM и как тут использовать лазер?

SEM = сканирующий электронный микроскоп, если не путаю.

[chemist]

Что такое SEM и как тут использовать лазер?

SEM = сканирующий электронный микроскоп, если не путаю.

Круто.
Нам бы что попроще - с помощью обыкновенного молотка, зубила и известных волшебных слов .

[Polychemist]

Лазер - лазерный микроскоп, там как-то хитро обходят ограничение по длине волны и на обычном свете смотрят очень мелкие вещи. При стартовом размере 1 мм (1000 мкм) пойдут, конечно, обычные оптические штуки, например обычный сканер видит частицы 50 мкм, бинокулярный микроскоп - 10, осталось найди это все с камерой, а так, действительно, особой фантастики нет, хотя и шибко количественно не получится - почти сразу появится фракция в несколько микрон, которую не увидите. А програмка, которая вроде что-то такое делает (не проверял) у меня валяется (23 метра). Да, для проверки и калибровки вашей системы возьмите у каких-нибудь микроскопистов калибровочную линейку с делениями через 10 микрон.

[chemist]

Лазер - лазерный микроскоп, там как-то хитро обходят ограничение по длине волны и на обычном свете смотрят очень мелкие вещи. При стартовом размере 1 мм (1000 мкм) пойдут, конечно, обычные оптические штуки, например обычный сканер видит частицы 50 мкм, бинокулярный микроскоп - 10, осталось найди это все с камерой, а так, действительно, особой фантастики нет, хотя и шибко количественно не получится - почти сразу появится фракция в несколько микрон, которую не увидите. А програмка, которая вроде что-то такое делает (не проверял) у меня валяется (23 метра). Да, для проверки и калибровки вашей системы возьмите у каких-нибудь микроскопистов калибровочную линейку с делениями через 10 микрон.

Лазерный микроскоп - хорошая весчь, но хочется чего-то незатейливого как грабли, т.к. задача ведь простая до безобразия - измерить ОТНОСИТЕЛЬНУЮ скорость измельчения ряда органических веществ (предполагается, что в идентичных условиях помола относительные скорости измельчения веществ будут зависить только от прочности их кристаллических решеток). Видится, например, такое экспериментальное безобразие: между двумя стеклянными пластинками помещен кристаллик вещества, одна пластинка проворачивается как жернов в мельнице, вещество, измельчаясь, "растекается", образуя все более обширное "пятно", скорость помола оценивается по площади этого "пятна". Маразм? Возможно, но критику хочется услышать конструктивную

[Polychemist]

Не знаю, конструктивно или нет, но связь скорости помола с параметрами решетки представляется неоднозначной: есть ведь понятия твердости и хрупкости, они не всегда симбатны (алмаз). Оценить скорость помола по площади круга - интересная идея, но как-то не ясно а что дальше? Зачем? Для науки или дизайна кофемолки?

[chemist]

Не знаю, конструктивно или нет, но связь скорости помола с параметрами решетки представляется неоднозначной: есть ведь понятия твердости и хрупкости, они не всегда симбатны (алмаз). Оценить скорость помола по площади круга - интересная идея, но как-то не ясно а что дальше? Зачем? Для науки или дизайна кофемолки?

Очень даже конструктивно. Поскольку стекло гораздо тверже любого органического вещества, то их твердость нивелируется и фактически разница будет в хрупкости, которая характеризует прочность кристаллической решетки. А дальше использовать этот параметр, как дополнительную характеристику органического вещества вместо (или вместе) с температурой плавления, которая для многих веществ нехарактеристична - вещество разлагается раньше т.пл. Бред? Возможно, но, доктор, так хочется услышать обоснованный диагноз...

[eukar]

Поскольку стекло гораздо тверже любого органического вещества, то их твердость нивелируется и фактически разница будет в хрупкости, которая характеризует прочность кристаллической решетки. А дальше использовать этот параметр, как дополнительную характеристику органического вещества вместо (или вместе) с температурой плавления, которая для многих веществ нехарактеристична - вещество разлагается раньше т.пл.

Имхо для этого придется стандартизовать методу слишком тщательно. В рамках одной лаборатории, для внутреннего пользования, этот способ может жить, но вот для общественного пользования... Я был бы первым, кто предпочел бы более надежные методы.

[chemist]

[quote="eukar
Имхо для этого придется стандартизовать методу слишком тщательно. В рамках одной лаборатории, для внутреннего пользования, этот способ может жить, но вот для общественного пользования... Я был бы первым, кто предпочел бы более надежные методы.[/quote]

Дык мы и не претендуем на многопользовательность - пусть будет коммунизм в отдельно взятой лабе

[eukar]

Кроме того, эта характеристика д.б. очень чувствительна к условиям получения, например, кристаллизации.

[chemist]

Кроме того, эта характеристика д.б. очень чувствительна к условиям получения, например, кристаллизации.

Это если полиморфизм будет иметь место быть, а так - вроде бы не должна.

[eukar]

Кроме того, эта характеристика д.б. очень чувствительна к условиям получения, например, кристаллизации.

Это если полиморфизм будет иметь место быть, а так - вроде бы не должна.

Примеси, скорость кристаллизации, растворитель... Не знаю, в подробности вдаваться не буду, но прежде чем использовать это для идентификации, надо бы проверить воспроизводимость для различным способом полученных образцов одного и того же вещества.

[chemist]

Примеси, скорость кристаллизации, растворитель... Не знаю, в подробности вдаваться не буду, но прежде чем использовать это для идентификации, надо бы проверить воспроизводимость для различным способом полученных образцов одного и того же вещества.

Ну, вот с этого и начнем - взьмем, к примеру, какую-нибудь глюкозу "осч" и будем мучить, пока не сознается

[Павел]

Насчёт двух стёкол. Расстояние между ними будет определяться максимальным размером частиц, а более мелкие будут как-бы болтаться между стёклами. Соответственно если у вас в одном опыте половина частиц скажем 50 мкм а половина 10, а в другом опыте все частицы 50, то площади будут равны.

[chemist]

Насчёт двух стёкол. Расстояние между ними будет определяться максимальным размером частиц, а более мелкие будут как-бы болтаться между стёклами. Соответственно если у вас в одном опыте половина частиц скажем 50 мкм а половина 10, а в другом опыте все частицы 50, то площади будут равны.

Площади в приведенном Вами случае будут РАЗНЫЕ.
Строим идеальную модель.
Пусть все частицы будут сферическими, тогда площадь, занимаемая одной чатицей будет s=pi*d^2/4.
Пусть частицы не налипают друг на друга, тогда суммарная площадь S, занимаемая частицами, равна:
S=SUM[n(i)*pi*d(i)^2/4], где n(i) - число частиц размера d(i).
В первом случае S1=50*(3.14*50^2)+50*(3.14*10^2)=102050 кв.мкм
Во втором случае S2=100*(3.14*50^2)=196250 кв.мкм
При размалывании частиц их средний размер (DD=SUM[n(i)]*d(i))/SUM[n(i))] уменьшается,
а их суммарная поверхность (SS=SUM[n(i)*3/32*pi*d(i)^3]) увеличивается.
Пусть в каждом акте помола частицы разрушаются только напополам (Kпомола=2) и только самые крупные,
а все остальные "болтаются между стеклами".
Из 100 исходных частиц (d1=50мкм., S1=100*3.14*50^2/4=196250кв.мкм)
после певого акта помола получим:
50 частиц с d1=50мкм.,
100 частиц с d2=25мкм.,
S2=50*3.14*50^2/4+100*3.14*25^2/4= 147187.5,
т.е. их суммарная площадь УМЕНЬШИЛАСЬ.
На практике "пятно", занимаемое частицами увеличится, т.к. те из них, которые только что раскололись,
разлетаются в разные стороны, останавливаются из-за трения и только потом "болтаются между стеклами".
И где бы почитать теорию этого дела с описанием простых практических способов измерения вышеупомянутых
величин (только без лазерных супермикроскопов с ядерной накачкой ?
Что-то не верится, чтобы об этом ничего не было в науке .

[Павел]

Если частицы разлетаются то площадь вообще не померять, так как пятно не сплошное получаеся, особенно в начале размалывания.