Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[antabu]

Интересно...
Как вы считаете, если вставить фильтровальную воронку в диффузор динамика и подать сигнал, фильтрование ускорится.....?

Если не трудно - нарисуйте, а то не понятно. Просеивание с помощью динамика известно.

[oxiran]

Господа! Может подскажет кто, где в Киеве можно приобрести горелку и баллончик, что на фото выше?

[ivasi]

Интересно...
Как вы считаете, если вставить фильтровальную воронку в диффузор динамика и подать сигнал, фильтрование ускорится.....?

Если не трудно - нарисуйте, а то не понятно. Просеивание с помощью динамика известно.

Рисовальщик из меня неважный
Лучше опишу задумку, а реализация - дело десятое.
А задумка в следующем - недавно занимался фильтрованием на фильтровальной воронке без вакуума. Фильтр довольно быстро забивался. Шубуршание стеклянной палочкой внутри воронки ненадолго исправляло дело. Ну и возникла идея - приделать к воронке вибратор, чтобы осадок не оседал на фильтре, а под действием колебаний болтался в жидкости. Колебания должны быть небольшой частоты, но довольно большой амплитуды.
Пока это только идея. Нужно будет ее проверить. Вот и хотел узнать - может есть системы фильтрования использующие подобный принцип.

[FOX-7]

Ну и возникла идея - приделать к воронке вибратор, чтобы осадок не оседал на фильтре, а под действием колебаний болтался в жидкости. Колебания должны быть небольшой частоты, но довольно большой амплитуды.

При таком описании у меня уже сложилась картинка для рисования

[SkydiVAR]

Амплитуда большая точно ни к чему - расплещет содержимое воронки. Да и мелкие частицы осадка всё равно будут увлекаться потоком жидкости и забивать поры. Такая "виброворонка" может помочь, пожалуй, только при фильтровании мелкокристаллических тиксотропных осадков для более полного удаления из них жидкости.

[bromin]

А если фильтр сделать складчатый и пропеллерную мешалку в центр вонзить? Хотя гимор наверное такой же. Надо обратить взор на центрифугу

[VOVAN CIR]

Застывшие краники на посуде лечатся опусканием ультразвуковую баню на 15-30 минут.

Обычный нагрев феном иногда приводит к растрескиванию

[nikkochem]

1.1 Начало кристаллизации - тошнотное дело. Для получения затравки берем пипетку с тонким носиком. Забиваем чуть-чуть ваты и насыпаем 3-5 мм плотной окиси алюминия или силикагеля для хроматорафии. Пипетку заполняем насыщеным раствором кристализуемого вещества. Пипетку вставляем в колбу Бунзена и фильтруем с помощью вауума. Незакристализованное вещество в виде смолки остается внутри пипетки, снаруже на кончике чистые кристаллы для затравки. Помогает часто.

1.3 Экстракции водорастворимых соединений. Насыщаем воду K2HPO4 (pH = 9) или NaH2PO4 (pH = 6) и экстрагируем ацетоном или этанолом которые с данной системой не смешиваются (надо еще с метанолом и ДМСОй попробовать).

2. Гликоли и другие труднокипяшие вещества сушим азеотропной отгонкой бутанола на насадке Динна-Старка. Когда вода в насадке уже ненакапливается сливаем ее содержимое и отгоняем бутанол он удаляет оставшуюся воду.

4.2 Стекловата для перегонки в вауме отличная вещь - должна быть выше уровня жидкости не меньше чем на 2-3 см. Не надо заталкивать вату плотно - более рыхло для большего обьема. Колбу заполнять жидкостью на 1/3 а то и меньше.

5. Измельчение лития проводим в пробирке с 29 шлифом. Плавим парафин. Добавляем чуть-чуть олеиновой кислоты. Там же под аргоном плавим литий. Включаем мешалку до затвердевания лития. Затем уменьшаем обороты и когда парафин встанет вязким останаливаем мешалку. После затвердевания парафина вытаскиваем литий-парафиновый кусок за шток мешалки. Срезаем парафин с литием со штока. Безопасно и измельченый литий можно использовать несколько раз и дозировать.

6. Вместо маточных колец в магазинах сантехники продают резиновые уплотнители для труб - они удобнее.

[RadEl]

1.1, 1.3 и 2 в мемориз. А вот пункт 5 вызывает настороженность

[amge]

А вот пункт 5 вызывает настороженность

Почему? Почти классическая методика, лишь с заменой масла на парафин. Но эта замена, похоже, делает измельчение лития существенно удобнее, особенно небольших количеств (из масла порошок лития сложно полностью извлечь, поэтому остатки лития нужно гасить (лишняя операция), а при использовании приходится литий отмывать от масла и сушить, чтобы узнать его вес, когда нужно точно).
Вопросы к nikkochem: какое соотношения лития и парафина, какая высота слоя в пробирке, равномерно ли литий распределяется в парафине?

[nikkochem]

По требованию трудящихся опишу подробнее. Стальная пробирка со шлифом около 200 см3. Стальная пропеллерная мешалка. Баня - сплав Вуда. Загружаем 50 г парафина, плавим и добавляем каплю олеиновой кислоты и перемешиваем мешалкой. Останавливаем мешалку. Даем парафину застыть. На следующий день (не начь же в лаборатории оставаться) добавляем 2,0-2,5 г лития. Продуваем аргон. Нагреваем и выдерживаем при 210-220 ГрЦ. Аккуратно (случались выбросы при запуске) пускаем мешалку. Отключаем нагрев. Когда баня остынет до 120-130 ГрЦ её убираем. Мешалку отключаем когда она останавиться в застывшем парафине. Для удобства охлаждаем пробирку гексаном из морозильника (смесь тогда легко крошиться). Смесь взвешиваем. Загружаем в Aldrich банку и поддуваем аргоном. Храним в морозилке (иначе парафин прилипает к стенкам). Используем как реактив с эквивалентным количеством молей. Работая с суспензией литий-парафин ни разу не загорелся. К вопросу о распределении металла - если мешалке дать остановиться самой в затвердевшем парафине все будет очень равномерно. Если остановить мешалку в горячем парафине - литий будет в основном сверху. Аналогично получал натрий-парафин. Грел парафин до меньшей температуры. С натрием работать не так страшно как с литием.

[VOVAN CIR]

С натрием работать не так страшно как с литием.

Это почему

А с калием и цезием вообще любой дурак может на воздухе может

[bromin]

А с калием и цезием вообще любой дурак может на воздухе может

С калием и цезием не работал. Но когда мне посчастливилось работать с литием мы его на наковальне молотком плющили, потом резали ножницами и отмывали от салидола. Он у нас в укупорке приехал 20 лит, брусками грамм по 400 наверное

[VOVAN CIR]

плавить оно конечно лучше, но мы тоже плющили молотком и нарезали.

Бывает так, что совецкий литий из-за примесей быстрее рвет ТГФ чем импортный.

[FOX-7]

плавить оно конечно лучше, но мы тоже плющили молотком и нарезали.

Бывает так, что совецкий литий из-за примесей быстрее рвет ТГФ чем импортный.

ну и какие это примеси?

[hexaftorid]

С натрием работать не так страшно как с литием.

В смысле, литий сверху плавает, а натрий под слоем парафина? Из-за этого литий страшнее?

[SIG]

Вообще-то литий при неккуратном плавлении прожигает пробирку насквозь. Очень мы любили в практикуме поджигать кусок лития на поверхности асбоцементной плиты. Он загорался, прожигал паяльный стол насквозь и углублялся в пол (кафельная плитка и бетонные перекрытия тоже с ним реагируют)

[VOVAN CIR]

ну и какие это примеси?

В совецком много железа, но может и не оно вредит.

Как-то варили Et2PLi из Et2PCl. С совецким - очень много Et2PCH2CH2CH2CH2OH из THF получалось.

[amge]

плавить оно конечно лучше, но мы тоже плющили молотком и нарезали.

Плавить -- это муторно. Но для некоторых синтезов литийорганики требуется литий с добавкой натрия, он продается, но чтобы сделать из нашего старого лития, приходится плавить.

[Hedgehog]

Очень мы любили в практикуме поджигать кусок лития на поверхности асбоцементной плиты. Он загорался, прожигал паяльный стол насквозь и углублялся в пол (кафельная плитка и бетонные перекрытия тоже с ним реагируют)