Дано: триэтаноламин марки Ч, 40 л. Цвет - коричневый, как у кваса (поставщик, удружил) . Нужен "прозрачный, с допустимым желтоватым оттенком". Реально как-то очистить/осветлить его до требуемого состояния? (Новый ждать месяц, производственный план к чертям.)
Спасибо заранее.
Осветление триэтаноламина
Re: Осветление триэтаноламина
--Цвет - коричневый, как у кваса (поставщик, удружил)Doctor писал(а):Дано: триэтаноламин марки Ч, 40 л. Цвет - коричневый, как у кваса (поставщик, удружил) . Нужен "прозрачный, с допустимым желтоватым оттенком". Реально как-то очистить/осветлить его до требуемого состояния? (Новый ждать месяц, производственный план к чертям.)
Спасибо заранее.
Да, по- моему, он Ангарского заводу и чище я его не видел.
А так вы попали, потому что, по честному его обесцвечивают вакуумной дистиляцией под азотом.
Можно попробовать два варианта 1) Осветлить АУ лучше приличных марок АУ-2 или СКД.
2)получить хлоргидрат, который перекристаллизовать из органики(например из спирта или спирто водного раствора). Правда получить из хлоргидрата затем сухой триэтаноламин будет практически невозможно, но водный раствор вполне.
Если водный раствор подходит, то чистить на угле тоже лучше из водного раствора.
-
eukar
Re: Осветление триэтаноламина
ИМХО тяжко - 40 литров!avor писал(а):2)получить хлоргидрат, который перекристаллизовать из органики(например из спирта или спирто водного раствора). Правда получить из хлоргидрата затем сухой триэтаноламин будет практически невозможно, но водный раствор вполне.Doctor писал(а):Дано: триэтаноламин марки Ч, 40 л. Цвет - коричневый, как у кваса (поставщик, удружил) . Нужен "прозрачный, с допустимым желтоватым оттенком". Реально как-то очистить/осветлить его до требуемого состояния? (Новый ждать месяц, производственный план к чертям.)
Спасибо заранее.
Re: Осветление триэтаноламина
Ok, спасибо. 
Попробуем что-нибудь предпринять.
Попробуем что-нибудь предпринять.
Вот у меня при использование для осветления подобных штук, почему то неорганика оказывалась менее эффективной чем АУ.Phobos писал(а):Пропустить через тонкий слой Basic Alumina. Попробуйте сперва на небольшом количестве, помогает или нет. Не обязательно самый мелкодисперсный, можно и покрупнее (и подешевле).
Но попробовать имеет смысл все и силикагель и окись алюминия и АУ. Тем более в лабе на небольшом кол-ве - это дело не хитрое. При успехе это самый оптимальный вариант. Да, осветление может потребовать времени и перемешивания иногда и несколько дней.
ИМХО тяжко - 40 литров!
А вкуумная дистилляция 40л не тяжко? Это смотря какое у человека в наличие оборудование.
Да может и не надо парится с очисткой? Всё зависит от Вашего процесса. Хотя, наверное, Вы должны соблюдать регламент или иные стандарты. Просто это свойство у аминов такое - темнеть. И того окрашеного продукта может быть немного, меньше 1%. Другими словами, наличие цвета может очень незначительно влиять на химию, но, естественно, портить товарный вид продукта.
Я хоть и инженер-химик, но в силу ряда причин, к сожалению, инженерную практику проходили мы в очень кастрированом виде, поэтому вакуумную перегонку на загрузках порядка 100 кг я представляю лишь теоретически. Единственное, что я помню, это то чта вакуум порядка 25-30 мм рт. ст. считалось очень даже как круто в промышленности тонкого органического синтеза (это нам мужик на заводе говорил). Вещество же это кипит 190-193 при 5 мм. ВОТ-ом, конечно, можно и до 250 нагреть, но это ведь уже близко к каким-нибудь предельным характеристикам аппаратуры
Можно в лаборатрии, если есть парочка хороших масляных насосов и источник жидкого азота вдвоём комунибудть перегнать. Собственно Вам даже нужна не перегонка, а переливка. В том смысле, что гнать будите быстро, фактически ручьём. За 3 дня может управитесь.
Хроматографические методы. Основной оксид алюминия хорош тем, что имеет более-менее слабое сродство к аминам, в отличие от силикагеля. Ещё активированый уголь avor предложил.
Насчёт обезвоживания водного раствора триэтаноламина. Есть метода получения смеси этаноламинов из водного раствора аммиака и оксида этилена (Препаративная органическая химия ГХИ, Москва, 1959). В конце реакции сначала из реакционной смеси отгоняют аммиак, потом воду. Конечно, сколько то воды там остаётся. Но может она на процесс не шибко влияет.
Я хоть и инженер-химик, но в силу ряда причин, к сожалению, инженерную практику проходили мы в очень кастрированом виде, поэтому вакуумную перегонку на загрузках порядка 100 кг я представляю лишь теоретически. Единственное, что я помню, это то чта вакуум порядка 25-30 мм рт. ст. считалось очень даже как круто в промышленности тонкого органического синтеза (это нам мужик на заводе говорил). Вещество же это кипит 190-193 при 5 мм. ВОТ-ом, конечно, можно и до 250 нагреть, но это ведь уже близко к каким-нибудь предельным характеристикам аппаратуры
Можно в лаборатрии, если есть парочка хороших масляных насосов и источник жидкого азота вдвоём комунибудть перегнать. Собственно Вам даже нужна не перегонка, а переливка. В том смысле, что гнать будите быстро, фактически ручьём. За 3 дня может управитесь.Хроматографические методы. Основной оксид алюминия хорош тем, что имеет более-менее слабое сродство к аминам, в отличие от силикагеля. Ещё активированый уголь avor предложил.
Насчёт обезвоживания водного раствора триэтаноламина. Есть метода получения смеси этаноламинов из водного раствора аммиака и оксида этилена (Препаративная органическая химия ГХИ, Москва, 1959). В конце реакции сначала из реакционной смеси отгоняют аммиак, потом воду. Конечно, сколько то воды там остаётся. Но может она на процесс не шибко влияет.
Много лет назад гонял триэтаноламин под вакуумом 2-5 мм, температуры кипения не помню, но хорошо помню, что перегнался ещё более тёмный, чем был. Помню, что он посветлел после продавливания через силанизированный силикагель. Через обыкновенный силикагель или через окись алюминия скорее всего просто не потечёт.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Majestic-12 [Bot] и 15 гостей