Многоосновные карбоновые кислоты
Многоосновные карбоновые кислоты
Говорят, что многоосновные карбоновые кислоты способны растворять многие оксиды d-элементов. Кто-нибудь подскажите неорганику, как и в какой именно кар. кислоте растворить Nb2O5 или другое (любое) соединения Nb (V)???
- nedorazumenie_06
- Сообщения: 28
- Зарегистрирован: Сб янв 28, 2006 12:45 am
- Контактная информация:
Дело в том, что оксид ниобия растворяется, да и то не очень хорошо, только в серной и фтороводородной кислоте. Последующее присутствие сульфат ионов категорически недопустимо, а фторид -ну тоже не очень хорошо, но можно попытаться его отмыть (сульфат не отмоешь). Вот и становится вопрос об использовании какой-нибудь органики.
Может имелось в виду "давать растворимые соли", а не реагировать напрямую с подобными оксидами, которые, на мой взгляд, должны быть достаточно инертны.
Техника может быть примерно такой: растворяем оксид в серной кислоте, добавляем органическую, затем серную нейтрализуем эквивалентным количеством гидроксида бария, который выпадет в осадок. А ниобию ничего не останется, как дать соль с органической кислотой.
Дабы быть уверенным, что убрали всю серную, на подходе к эквивалентной точке можно добавить какое-нибудь слабое нерастворимое основание, вроде поливинилпиридина. карбоновые кислоты с ним соль не дадут, а вот серную он уберет.
Техника может быть примерно такой: растворяем оксид в серной кислоте, добавляем органическую, затем серную нейтрализуем эквивалентным количеством гидроксида бария, который выпадет в осадок. А ниобию ничего не останется, как дать соль с органической кислотой.
Дабы быть уверенным, что убрали всю серную, на подходе к эквивалентной точке можно добавить какое-нибудь слабое нерастворимое основание, вроде поливинилпиридина. карбоновые кислоты с ним соль не дадут, а вот серную он уберет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Лимонная не реагирует, а вот адипиновую надо попробовать. Что означает "Или гомолог побольше", может поконкретней предложения есть?
В каком виде будет находится в растворе ниобий +5 значения не имеет, важно, чтобы был раствор. Удалить все сульфат ионы не возможно! Да и если я правильно понимаю, то после связания сульфат ионов с барием в растворе остантся гидроксильные группы ("затем серную нейтрализуем эквивалентным количеством гидроксида бария"), которые наверняка свяжутся с тем же ниобием в евойный гидроксид и он также вывалится. Может надо попробовать "захватить" ниобий в какой-нибудь хилатный комплекс. Возможно это и имелось в виду "Тогда две карбоксильные группы на один металл могут замкнуться в цикл", но мне, как неорганику, понять, что там и как не сходу, а вот предложить каким в-вом воспользоваться - караул
.
В каком виде будет находится в растворе ниобий +5 значения не имеет, важно, чтобы был раствор. Удалить все сульфат ионы не возможно! Да и если я правильно понимаю, то после связания сульфат ионов с барием в растворе остантся гидроксильные группы ("затем серную нейтрализуем эквивалентным количеством гидроксида бария"), которые наверняка свяжутся с тем же ниобием в евойный гидроксид и он также вывалится. Может надо попробовать "захватить" ниобий в какой-нибудь хилатный комплекс. Возможно это и имелось в виду "Тогда две карбоксильные группы на один металл могут замкнуться в цикл", но мне, как неорганику, понять, что там и как не сходу, а вот предложить каким в-вом воспользоваться - караул
Ходовой реагент ЭДТА - этилендиамин-тетрауксусная к-та. Комплексует, правда, аминогруппами, а не карбоксилатами.
Я, честно говоря, не понимаю, в чем проблема с барием или кальцием. Добавляем, скажем, 0.95 эквивалентов основания, 0.95 эквивалентов серной кислоты выпало в осадок. Затем добавляем поливинилпиридин, который с серной к-той прореагирует, а с раствором металла - нет. Фильтруем все осадки. Можно добавить метанола в воду, чтоб сульфаты осадить как можно более полно. Хелаты обычно растворимы в полярных орг. растворителях, ниобий в растворе останется.
Я, честно говоря, не понимаю, в чем проблема с барием или кальцием. Добавляем, скажем, 0.95 эквивалентов основания, 0.95 эквивалентов серной кислоты выпало в осадок. Затем добавляем поливинилпиридин, который с серной к-той прореагирует, а с раствором металла - нет. Фильтруем все осадки. Можно добавить метанола в воду, чтоб сульфаты осадить как можно более полно. Хелаты обычно растворимы в полярных орг. растворителях, ниобий в растворе останется.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Ниобий в растворе для последующего получения сложных оксидных фаз как "мокрым", так и гель-методами.
Осаждение сульфата др. солями бария, например... Хотя всё равно в растворе обязательно останется не сульфат, так другой анион, который будет сорбироваться на поверхности при осаждении оловой формы Nb2O5*xH2O используемой в гель-синтезе
Хлорид ниобия довольно противная штука, страшно хочет прогидролизоваться, да и получается из оксида не так просто (довольно продолжительное хлорирование с углём да и очень придирчивый к температурным режимам процесс). При хлорировании на ряду с хлоридом также, а то и в основном (при неаккуратном синтезе) образуется оксохлориды (например NbOCl3 и др.), от которого не уйти.
Предложение винной и аскорбиновой кислот чем-то мотивировано? Или так, на угад?
Что касается ЭДТА комплексов, попробуем!
Осаждение сульфата др. солями бария, например... Хотя всё равно в растворе обязательно останется не сульфат, так другой анион, который будет сорбироваться на поверхности при осаждении оловой формы Nb2O5*xH2O используемой в гель-синтезе
Хлорид ниобия довольно противная штука, страшно хочет прогидролизоваться, да и получается из оксида не так просто (довольно продолжительное хлорирование с углём да и очень придирчивый к температурным режимам процесс). При хлорировании на ряду с хлоридом также, а то и в основном (при неаккуратном синтезе) образуется оксохлориды (например NbOCl3 и др.), от которого не уйти.
Предложение винной и аскорбиновой кислот чем-то мотивировано? Или так, на угад?
Что касается ЭДТА комплексов, попробуем!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 22 гостя