Амид натрия

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Evgen
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 7:49 pm

Амид натрия

Сообщение Evgen » Вс мар 05, 2006 8:01 pm

Необходимо провести синтез с ипользованием амида натрия, а вот как с ним работать понятия не имею. Очень интересует техника безопасности при работе с данным реактивом. Заранее благодарен. :roll:

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6589
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Вс мар 05, 2006 8:38 pm

Я с ним как-то синтезировал натрий бис-гексаметилсилиламид. Баночка грам на 100, из Мерк. Хранить можно под тягой при комнатной температуре, взвешивать можно на воздухе, но быстро. Напоминает твердый метоксид натрия. На воздухе не расплывался и не загорался. Было где-то упоминание, что рекомендуется хранить стеклянную банку в толстостенном металлическом стакане - если вдруг решит рвануть, чтоб все ушло вверх. Очень меня порадовало. Но вроде обошлось.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Evgen
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 7:49 pm

Сообщение Evgen » Вс мар 05, 2006 9:36 pm

Большое спасибо. А то я нашел что он с водой реагирует со взрывом и все...
А насколько древним он должен быть, чтоб произошел самопроизвольный взрыв? Чет не очень хочется пальцы по тяге собирать 8)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6589
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Вс мар 05, 2006 10:43 pm

Там вроде даже речь не о взрыве как таковом шла, а о том, чтоб постепенное выделение аммиака не разорвало банку. Понятия не имею, сколько времени это займет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Вс мар 05, 2006 11:08 pm

Чистый амид натрия не взрывается, но при длительном хранении он образует сильно взрывчатые перекиси. Проверить наличие перекиси наверное можно разложив небольшое количество водой и добавить туда раствор иодида калия, только конечно разлагать надо именно НЕБОЛЬШОЕ количество

Evgen
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 7:49 pm

Сообщение Evgen » Вс мар 05, 2006 11:20 pm

Реактив находится в закрытом фирменном металлическом контейнере, но думаю проверить не перекиси не помешает.. Большое спасибо за советы!

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7378
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Амид натрия

Сообщение FOX-7 » Пн мар 06, 2006 10:14 am

Evgen писал(а):Необходимо провести синтез с ипользованием амида натрия, а вот как с ним работать понятия не имею. Очень интересует техника безопасности при работе с данным реактивом. Заранее благодарен. :roll:
Лучше всего 60% суспензия в минеральном масле. Абсолютно безопасно.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Re: Амид натрия

Сообщение Steiner » Пн мар 06, 2006 12:14 pm

FOX-7 писал(а):
Evgen писал(а):Необходимо провести синтез с ипользованием амида натрия, а вот как с ним работать понятия не имею. Очень интересует техника безопасности при работе с данным реактивом. Заранее благодарен. :roll:
Лучше всего 60% суспензия в минеральном масле. Абсолютно безопасно.
Ты его с гидридом путаешь... :D

Амид - нормальная вещь, тока водой не надо его смывать, потому как трещит громко и неприятно.
Про старый ничего не знаю, потому как тот, что хранится года 2-3 работает нормально.
Ещё тонкость есть с ним связанная. Продажный амид не для всего можно юзать успешно: дикетоны с ним делаются прекрасно, а вот элиминирование HCl от двойной связи далеко не всегда проходит. В этом случае мне приходилось лабать его самому из натрия в аммиаке жидком. :roll:
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7378
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Амид натрия

Сообщение FOX-7 » Пн мар 06, 2006 12:36 pm

Steiner писал(а):
FOX-7 писал(а):
Evgen писал(а):Необходимо провести синтез с ипользованием амида натрия, а вот как с ним работать понятия не имею. Очень интересует техника безопасности при работе с данным реактивом. Заранее благодарен. :roll:
Лучше всего 60% суспензия в минеральном масле. Абсолютно безопасно.
Ты его с гидридом путаешь... :D
Сорру, твоя правда, думаю о гидриде вот везде и мерещится :D

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6589
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Пн мар 06, 2006 5:03 pm

Амид продается в виде суспензии в толуоле или ксилоле, но не думаю, что с ней удобнее работать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7378
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Сообщение FOX-7 » Пн мар 06, 2006 5:13 pm

Phobos писал(а):Амид продается в виде суспензии в толуоле или ксилоле, но не думаю, что с ней удобнее работать.
Кстати, да - Aldrich 29,158-7. Однако почему? С гидридом натрия в виде суспензии очень удобно. Только про мин. масло не надо говорить. Оно почти не мешает.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6589
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Пн мар 06, 2006 5:49 pm

Гидрид натрия/масло остается в виде порошка, с которым удобно работать. Гидрид калия в масле - это масло, в котором плавает осадок. Взвесить точно небольшое количество весьма трудно - надо взболтать, получить гомогенную смесь и быстро, пока не осела, набрать примерное количество в шприц. Боюсь, что с амидом в толуоле та же картина.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Phobos и 19 гостей