Сообщение
SIG » Вс апр 07, 2013 12:07 am
Плохой ТГФ дешевле выкинуть. Его очистка может быть опасной, занимает кучу времени и реактивов, и не всегда приводит к хорошим результатам. Я все понимаю, но когда я потратил неделю, чтобы из почти 2 л ТГФ приготовить 300 мл абсолютного ( 3 раза менял щелочь, потом 3 раза перегонял с натрием, причем последний хорошо в нем растворялся, и лишь на 4 раз он -таки посинел), я все проклял, и занял у коллег 800 мл нормального растворителя от Acros.
Как правило, буржуйский ТГФ всегда приличного каачества, так что сушение хлоридом кальция излишне.
Мы храним ТГФ, эфир и еще некотрые растворители в заряженных колбах над Na/бензофеноном, и никогда не было никаких проблем кроме того, что пробка присыхала к шлифу.
Количество бензофенона есть предмет ожесточенных дискуссий. Практически показано, что если бензофенон брать в больших количествах, абсолютирование идет быстрее и лучше. Из минусов - вероятно, в ТГФ могу быть следы бензофенона, но для тех работ, которые производили мы, в том числе и при работе с металлоценами, никакого негативного влияния не наблюдали. Раствор у нас всегда черно-синий, если осадка много, то с желтой мутью. На каждый новый литр растворителя я кладу приблизительно чайную ложку бензофенона и несколь грамм натрия.
После того, как в колбе накопится достаточное количество смолы, сначала отгоняем большую часть ТГФ (он все еще абсолютный), затем заливаем ее спиртом и оставляем под тягой, пока не растворятся следы натрия. После осторожно прибавляем воду до растворения желтой массы. Окончательно выполаскиваем колбу горячей водой и моем обычным образом. После чего опять перезаряжаем.