MW-облучение

[antonen]

Вопрос: в какой посуде можно провести синтез с МВ-облучением?
Я, разумеется, понимаю, что есть специальная посуда, специальные реакторы и т.д. Однако нет денег Соответсвенно есть только обычная посуда и обычная микроволновка. Можно в таких условиях получить что-либо приличное? В основном предполагается использование для реакций алкилирования.
Спасибо.

[slavert]

а вы думаете у пионеров микроволнового синтеза в руках что-то было другое вначале?

[Константин_Б]

А зачем использовать что-то необычное? Чем плохо юзать простую стеклянную посуду?

[Сержл]

Вопрос: в какой посуде можно провести синтез с МВ-облучением?
Я, разумеется, понимаю, что есть специальная посуда, специальные реакторы и т.д. Однако нет денег Соответсвенно есть только обычная посуда и обычная микроволновка. Можно в таких условиях получить что-либо приличное? В основном предполагается использование для реакций алкилирования.
Спасибо.

Если ИЖ варить (алкилировать имидазолы), то излучение не нужно, есть пачка статей где делали как с излучением, так и без, результат один. Сам делал тоже.

Если делать по буржуйским методам, то у них не бытовые печи, а навороченные с регуляцией излучения. Посуда-кварцевая колбычка.

[slavert]

просто буржуйские печки для не пиццы мощнее, там есть вытяжка и еще некая противопожарная система

[antonen]

ИЖ получать пока не планирую, хочу провести алкилирование анилина, других аминов, некоторых гетероциклов. Нашел красивую статью в JOC, с выходами 90+%. Хотелось бы повторить. Вот только у них там 80-100W (сколько дает обычная печка, как можно узнать?), и специальные колбочки(скорее пузырьки) с магнитной мешалкой (как это? не понимаю, там же излучение, ММ будет работать?) и датчиком давления. Проводили в воде при 120С. Собственно вот.
А вопрос появился, т.к. если поставить в обычной колбе - то все просто испарится нафиг. Да и печку потом по назначению не используешь. Или как?
Мб в пузырьке из под пенициллина? Что посоветуете?

[slavert]

сколько дает обычная печка, как можно узнать?

написано в инструкции к печке, имеет смысл пересчитать на единицу массы. С мешалкой все плохо, так как железо будет сильно нагреватся, там наверное какой-то хитрый материал мешалки

Проводили в воде при 120С

значит вероятно проводили под небольшим давлением, то есть обычная колба не годится. У нас растворяют образцы в кислотах под давлением в микроволновке, там какой-то хитрый тефлоновый сосуд с защитным клапаном на всякий случай. Конечно после того как там грели анилины, я бы в такой микроволновке пиццу разогревать не стал

[Сержл]

ИЖ получать пока не планирую, хочу провести алкилирование анилина, других аминов, некоторых гетероциклов. Нашел красивую статью в JOC, с выходами 90+%. Хотелось бы повторить. Вот только у них там 80-100W (сколько дает обычная печка, как можно узнать?), и специальные колбочки(скорее пузырьки) с магнитной мешалкой (как это? не понимаю, там же излучение, ММ будет работать?) и датчиком давления. Проводили в воде при 120С. Собственно вот.
А вопрос появился, т.к. если поставить в обычной колбе - то все просто испарится нафиг. Да и печку потом по назначению не используешь. Или как?
Мб в пузырьке из под пенициллина? Что посоветуете?

Да попробуйте сначала без печки, я тоже этих методик насмотрелся, а печки нормальной нет, плюнул взял амин, алкилбромид, 120 градусов три часа перемешивания на магнитной мешалке- готово. А у буржуев 3 часа, 120 градусов, микроволновая печка, разницы нету, эти печки что бы статьи писать про новизну, которой нет. Тем более все исходные копеешные, даже 80% выхода устроит.
На счет все улетит, не улетит, сам удивлялся, там вязкая смесюка получается из которой ничего не летит.
Есть еще один простой способ алкилирования аминов, залил к амину смеси спирт /бензол 1/1, алкилирующий, пошел спать, утром готово.

[Mirror]

ИЖ получать пока не планирую, хочу провести алкилирование анилина, других аминов, некоторых гетероциклов. Нашел красивую статью в JOC, с выходами 90+%. Хотелось бы повторить. Вот только у них там 80-100W (сколько дает обычная печка, как можно узнать?), и специальные колбочки(скорее пузырьки) с магнитной мешалкой (как это? не понимаю, там же излучение, ММ будет работать?) и датчиком давления. Проводили в воде при 120С. Собственно вот.
А вопрос появился, т.к. если поставить в обычной колбе - то все просто испарится нафиг. Да и печку потом по назначению не используешь. Или как?
Мб в пузырьке из под пенициллина? Что посоветуете?

Вот ссылка на лабораторную МВ печку:
http://www.biotage.com/DynPage.aspx?id=22001
Действительно удобно, когда хочешь 15 мин на реакцию потратить, а не 2 дня. Я правда кроме реакций Сузуки и Бухвальда ничего не пробовал. Из далекого прошлого могу вспомнить, что попытки делать тоже самое в обычной МВ у нас в лабе закончились спеканием колбочки и всего, что в ней было в черный уголек.

[vasiliy]

я пробовал отверждать реактопласты в микроволновке.убил кучу времени и за....л печку.не знаю как с лабораторными а в обычных поймать время отверждения просто нереально.изменение массы на 1 грамм или смола из другой партии и все вместо композита получаешь или сопли или дымящююся массу

[S324]

Вот ссылка на лабораторную МВ печку:
http://www.biotage.com/DynPage.aspx?id=22001

что-то мелковатая печка... фуфырь лишь на 20мл влазит

[slavert]

так все-таки, вы правда думаете что пионеры микроволнового синтеза использовали что-то другое чем бытовая печка?

[pH<7]

В бытовая печках 800 максимум, на разморозке около 100. Но всё равно хз.

Зато могу в десятый раз рассказать как варили нанодисперсный оксид железа в солевой матрице в лабе Третьякова в ИОНХе

[Константин_Б]

В бытовая печках 800 максимум, на разморозке около 100. Но всё равно хз.

У меня 900.

[pH<7]

Опять же, я много общался с двумя микроволновками, обе по 800 ватт. В одной тарелка супа грелась за полторы-две минуты, в другой - за 3,5-4.

[plastfoam]

Коллеги, для проведения обычных исследований большой мощности MW не требуется. Можно уменьшать массу образцов с учетом досточно больших потерь при использовании бытовых микроволновок.
Оборудование ТВЧ и СВЧ можно посмотреть на
www.plastfoam.newmail.ru

[antonen]

Прошу прощения, что пропал.
Так все же, как посоветуете провести подобный синтез при условии, что есть только обычная посуда + пузырьки с завинчивающейся крышкой (для биологии используют).
Спасибо

[Сержл]

Прошу прощения, что пропал.
Так все же, как посоветуете провести подобный синтез при условии, что есть только обычная посуда + пузырьки с завинчивающейся крышкой (для биологии используют).
Спасибо

Если ничего нет, а хочется, тогда закрыть оба вещества в виале, поставить 60 градусов, пластик у крышки выдержит, только надо смотреть что б на пластике не было алюминиевой фольги, рванет все. И ждать 2 часа.

На страх и риск, периодически бегать на протон, либо много ТСХ.
Если есть только пеницилинки и бытовая печка для пирожков, то про 100% выходы не говорим. Но можно попробовать.

Хотя я и сам изворачивался, ставил 40 каталитических экспериментов сразу, мелкой посуды стока не было и достаточно мешалок, взял эпендорфы воткнул их в бумажку, туда реагенты, растворитель, катализатор, кинул туда микромешалки, главное что придумал, закрыл все это в одном эксикаторе, подвел к нему аргон и взгромоздил на одну магнитную мешалку. Экономия, голь на выдумку...
Выходы 95-100%. Один день-одна статья .

[Гретхен]

Слышала, что некоторые используют разобранные микроволновки, т.е. один испточник излучения.

[antonen]

Если не секрет, как поставить в обычной микроволновке температуру? Разве это возможно?