У меня тут обна проблема по химии, которая в принципе, не составит труда для специалистов, как я полагаю.
ПРоблема в следующем.
Надо было провести дегидрацию <cyclohexanol>. В <conical vial> (пробирку) поместили немного вещества, запихнули в песок в (<heating collar>), который подогревался на алюминиевой плите, и стали ждать, когда вещшество закипит, и отдистиллированное соберется в <>hickmann still>. Вверху на устройстве конденсатор, куда была подключена вода. В общем, вещество у нас кипело 20 минут, потом мы его пипеткой отсосали из <hickmann still> и взвесили. тут проблема - практический выход получился больше, чем теоретический, в результате процентный выход составил 103% (что ерунда полная!!!). Из этого следует, что в отдистилированное вещество попала каким-то образом вода (наверное из конденсатора) и испортила эксперимент. Мне надо объяснить, как она туда попала(((
подозреваю, что из-за того, что мой напарник-баран снизил температуру кипения, в результате чего в <hickmann still> собралдась вода. вещество кипело при температуре 140 градусов (незнаю, когда начало), а он уменьшил жар и опустил температуру до 120((.
Мне надо срочно объяснить в отчете к лабораторной, откуда вода(((( я не могу сообразить, как дать нормальное объяснение.
Ктсати, к <cyclohexanol> была добывленая концентрированная фосфорная кислота, но ее добавляли всем, и у народа все в порядке с выходом реакции(( 10 капель кислоты и вроде 3 мл <cyclohexanol>.
Спасибо за помощь. ПРошу прощения, что часть терминов на англ. надеюсь, что специалистам будет понятно.
Заранее благодарю.
дегидрация cyclohexanol
пасиб) мы действительно варили долго. сначала блок подогрева долго не мог нагреться, температура не поднималась выше 70 градусов, а после этого поставили на нормальный, довели до кипения и варили не более 20 минут, как по инстрцкции.
Мне надо к описанию писать реакцию дегидрации циклогексанола с фосфорной кислотой? там три этапа, и в конце образуется циклогексан и Н30?
Спасибо огромное)))) а то я расстроилась, что не могу все это нормально объяснить. лаборант , правда, приплел температуру кипения для сравнения, но я не могу понять, при чем тут она.
Мне надо к описанию писать реакцию дегидрации циклогексанола с фосфорной кислотой? там три этапа, и в конце образуется циклогексан и Н30?
Спасибо огромное)))) а то я расстроилась, что не могу все это нормально объяснить. лаборант , правда, приплел температуру кипения для сравнения, но я не могу понять, при чем тут она.
Ну на счет температур кипения я тоже думал.... у циклогексена 83, у воды 100.... и зачем там до 140 греть?.. Там вполне достаточно, чтоб температура смеси (а не песчанной бани) былп 100-120... меньше воды улетит...
р-ция дегидратации
1) циклогексанол протонируетса и образуетса ониевый катион СyHex-OH2+
2) он элиминирует воду получаетса карбкатион
3) карбкатион элиминирует протон и получаетса алкен....
В протоколе, ИМХО, вполне хватит просто написать
циклогексанол -> циклогексен + вода , а на стрелочке H3PO4
р-ция дегидратации
1) циклогексанол протонируетса и образуетса ониевый катион СyHex-OH2+
2) он элиминирует воду получаетса карбкатион
3) карбкатион элиминирует протон и получаетса алкен....
В протоколе, ИМХО, вполне хватит просто написать
циклогексанол -> циклогексен + вода , а на стрелочке H3PO4
то-есть я пишу, что из-за высокой температуры кипения (140 градусов) слишком много воды испарилось в <hickmann still>, что привело к тому, что выход реакии составил 103%. и расписываю реакцию с карбокатионом?
Так? простите меня, если что, я химию с трудом понимаю(( языки как-то ближе всегда были)
Спасибо огромное за помощь!!! просто не представляю, чтобы делала, если бы не подскзали)))))
Так? простите меня, если что, я химию с трудом понимаю(( языки как-то ближе всегда были)
Спасибо огромное за помощь!!! просто не представляю, чтобы делала, если бы не подскзали)))))
Если бы улетела вода, она бы дала с циклогексеном две фазы. В этом случае их надо разделить и считать выход только по органической фазе. Если вещество прозрачное, то воды в нем нет. Вот если отогнался сам циклогексанол, то он вполне мог дать добавку к весу.
А вообще при таких количествах слишком велика погрешность измерения.
А вообще при таких количествах слишком велика погрешность измерения.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
плюс один присоединяюсяPhobos писал(а):Если бы улетела вода, она бы дала с циклогексеном две фазы. В этом случае их надо разделить и считать выход только по органической фазе. Если вещество прозрачное, то воды в нем нет. Вот если отогнался сам циклогексанол, то он вполне мог дать добавку к весу.
А вообще при таких количествах слишком велика погрешность измерения.
-
Natalie2005
вот, кстате:
http://srdata.nist.gov/solubility/sol_d ... _ID=37_157
в 100 г. циклогексена растворяетса 2,5-5,6г воды.
то есть если выход реакции хороший, но продукт мокрый вполне вероятен выход более 100%
http://srdata.nist.gov/solubility/sol_d ... _ID=37_157
в 100 г. циклогексена растворяетса 2,5-5,6г воды.
то есть если выход реакции хороший, но продукт мокрый вполне вероятен выход более 100%
Делали в лаборатории дегидратацию так, к фталевому ангидриду прикапывали циклогексанол. Затем все это дело грели при 150 С, до прекращения отгонки азеотропа, выход примерно 70-75%, делали на 500 гр.Vetal писал(а):вот, кстате:
http://srdata.nist.gov/solubility/sol_d ... _ID=37_157
в 100 г. циклогексена растворяетса 2,5-5,6г воды.
то есть если выход реакции хороший, но продукт мокрый вполне вероятен выход более 100%
Далее к оставщейся кислоте опять прикапывали циклогексанол, отгоняли циклогексен. С одной загрузки ангидрида (400-500 гр.), можно в шесть семь заходов получить до 2 литров циклогексена. выходы от 60 до 80%.
еще вопрос я плохо разбираюсь в полимерной химии, но в присутствии достаточно сильно кислоты (фосфорной) и при нагреве не пойдет ли полимеризация?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 23 гостя