метанольный раствор хлорида водорода из тионила и метанола

[Cherep]

Уважаемое сообщество безусловно в курсе, что сабж можно приготовить добавляя в метонол хлористый тионил (или ацетил).

Делал ли кто-нибудь так 10 % раствор?

И напоследок. Какие продукты в этой реакции?

1) MeOH + SOCl2 -> MeOS(O)Cl (I) + HCl.

А что дальше? Замещение второго хлора на метокси? Или развал на метилхлорид и диоксид серы.

[Falcon]

Будет диметиловый эфир сернистой к-ты.
Развала на метилхлорид не будет. Эфиры АК (по Титце-Айхеру) делают, прикапывая SOCl2 к спиртовому р-ру АК. В процессе этерификации алкилхлориды не образуются.

[Сержл]

Уважаемое сообщество безусловно в курсе, что сабж можно приготовить добавляя в метонол хлористый тионил (или ацетил).

Делал ли кто-нибудь так 10 % раствор?

И напоследок. Какие продукты в этой реакции?

1) MeOH + SOCl2 -> MeOS(O)Cl (I) + HCl.

А что дальше? Замещение второго хлора на метокси? Или развал на метилхлорид и диоксид серы.

Я делал, но использовал этот раствор для постановки метильной группы на аминокислоты по гидроксилу, тут есть одна предосторожность, захолодить метанол и тионил прикапывать из воронки, приливать нельзя, иначе все в морду кинет, потом дыхательный центр не работает, дышать хочется, а легкие не работают, я раз так получил от лени, минуты три после головомойки учился дышать, потом еще и лицо жгло.

Первый продукт, как написано, до второго что б дойти нужен пиридин или другой третичный амин и погреть.

[StYV]

В Физерах предлагают получать раствор НCl в метаноле (по моему 3%) прибавлением ацетилхлорида к метанолу.
А что Вас не устраивает в получении раствора хлористого водорода в метаноле старым способом - пропусканием хлористого водорода в метанол (я сам получал 25%)?
Или же предлагаемый Вами способ более прост?
И каким способом Вы определяете содержание хлористого водорода в метаноле?
С уважением StYV.

[Cherep]

А что Вас не устраивает в получении раствора хлористого водорода в метаноле старым способом - пропусканием хлористого водорода в метанол

Да всем устраивает, даже баллончик с хлороводородом есть.

Или же предлагаемый Вами способ более прост?

Это не я его предлагаю, это так вродебы делается со стародавних времён. Но кажется аппаратно более простым. Всеголишь колба с мешалкой, баня чтоб охлаждать да капельная воронка.

А если "классически": промывалка с сернягой хлороводород сушить, две ловушки. Плюс какаято ботва, в которой метанолом поглощать хлороводород. Склянки Тищенко у меня нету. Плюс абсорбер избыток хлороводрода ловить.

И каким способом Вы определяете содержание хлористого водорода в метаноле?

Самое простое - по весу, я так в РХТУ делал. Но в случае с тионилом так не получится. Можно и оттитровать.

[mitsu]

...тут есть одна предосторожность, захолодить метанол и тионил прикапывать из воронки, приливать нельзя, иначе все в морду кинет

Что характерно. При этом та же реакция в холодном этаноле проходит не в пример спокойнее и я всегда полагал что разница - из-за температур кипения MeCl и EtCl