эксплуатация печи в глоубоксе

[PhysAbo]

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, по вопросу использования печи: в наличии обычная печь (box oven), расположенная внутри аргонового глоубокса. Максимальная температура нагрева 900 градусов. Знаю, что макс температуру использовать не желательно во избежание поломки. Кто-нибудь знает, какую наибольшую температуру безопасно устанавливать для синтеза? Планируется частое использование в синтезах продолжительностью 10-15 часов. В характеристиках печи написана температура 800 градусов при длительном использовании, но какой временной промежуток под этим подразумевается неизвестно.

[antabu]

Отличие от воздуха - неокислительная атмосфера - это в плюс. Ещё сравните теплопроводность. Пробивное напряжение у аргона, вроде, ниже.

[PhysAbo]

Инертная атмосфера и нужна, для этого и используется такая печь, но, к сожалению, слишком мала возможная температура синтеза. Вопрос в том, насколько близко можно подойти к критической для печи температуре.

[SERGYIO]

Если максимальная рабочая температура печи - 900 на воздухе, то в инерте она 1100!
Так что спокойно работайте при 900 сутками, а при 1000 - 6-8 часов. Исхожу из личного опыта и из предположения, что нагревательный элемент Вашей печи из стандартного нихрома или сплава типа-хромель.

[PhysAbo]

SERGYIO, Вы меня успокоили, спасибо. Буду пробовать.

[PhysAbo]

Три часа с начала отжига, температура печи 850 градусов. Постепенно повышается температура внутри глоубокса, на данный момент показывает 35 градусов. Кто работал в таких условиях: это нормально? Уже страшно оставлять его без присмотра, хотя планировался 10-ти часовой отжиг.

[SERGYIO]

PhysAbo- 35 не опасно. Чтобы бокс не нагревался, организуйте небольшой инертный сквознячок!
А без присмотра-ничего оставлять нельзя!

[PhysAbo]

Вчера так и остановилось на 35. По мере роста температуры было тревожно за другую аппаратуру внутри бокса. SERGYIO, может вопрос глупый, но как организовать этот сквознячок? Постоянно откачивать и добавлять аргон? Как часто? Это мой первый опыт в проведении синтеза внутри бокса.

[antabu]

А если не добавлять, то при охлаждении засосёт воздух.

[PhysAbo]

Простите, откуда засосет воздух? Все же закрыто? После охлаждения давление слегка ушло в минус, добавили аргон. Вроде, воздуху взяться неоткуда.

[maze]

Простите, откуда засосет воздух? Все же закрыто? После охлаждения давление слегка ушло в минус, добавили аргон. Вроде, воздуху взяться неоткуда.

Хы, это пока бокс новый, все резиночки уплотнительные свежие, герметичность есть какая-никакая, а через некоторое время всё равно начнёт подтягивать (особенно если высокотемпературные синтезы внутри проводить). Так что в процессе охлаждения старайтесь контролировать давление, чтобы не падало сильно, иначе бокс совсем быстро в негодность придёт и запорет синтез в один прекрасный момент.
Воздух, он вообще такой, отовсюду пролезет. Уж поверьте, я этих синтезов в аргоне за 10 лет провела уйму)) Без бокса, конечно, и с закаливанием до комнатной температуры, так что за герметичностью приходилось следить ещё тщательнее.

[ Post made via Android ]

[PhysAbo]

maze, спасибо за разъяснение, будем осторожней

[maze]

Всегда пожалуйста. Успехов!

[ Post made via Android ]

[SERGYIO]

PhysAbo-Поддавливайте аргоном (100 кубиков в минуту), на выхлопе гидрозатвор и будет Вам счастье!

[PhysAbo]

SERGYIO, спасибо!