Оценить фильтрацию

[kika]

Здравствуйте, коллеги!
Есть два варианта фильтрации - вакуумное фильтрование и фильтрование под давлением.
В каком случае продукт после фильтрации будет суше,
помогите, пожалуйста, разобраться.
Все касается лабораторных количеств.
Дело в том, что с использованием вакуумного фильтрования получаем до 15 % неотжатого растворителя, а это уж очень многовато, хоть
бери и дожимай вручную. Вот и возник вопрос, не будет ли фильтрование под давлением эффективнее.
Заранее спасибо!

[Виктория Сергеевна]

Доброго вечера.
А Ваше вещество случайно не гигроскопичное ?
Фильтрование под давлением обычно используется только для очень мелких осадков,
фактически тончайших суспензий. Разумеется, для этого требуется нестандартное
оборудование (в зависимости от давления полимерное или металлическое с соот-
ветствующими вкладышами из PTFE или эмалированное, специальные мембранные
-полупроницаемые фильтры из композитной керамики, источник создаваемого дав-
ления - компрессор или баллон со сжатым воздухом, фильтры к нему если это масля-
ный компрессор и тд). Поэтому если речь идет о лабораторных масштабах то на мой
взгляд, если размер частиц не слишком маленький (центрифуга в данном случае тоже
может заменить фильтрование под давлением) то нет никакой необходимости прибегать
к нему, даже если имеется соответствующее оборудование.
Что касается влажности осадка, то после вакуумного фильтрования, если оно проводилось
из относительно высококипящего растворителя (в т.ч воды) его нужно промыть летучим
растворителем в котором осадок не растворим, отжать на фильтре в ручную (а что Вас
собственно смущает - это ведь делается не голыми руками а например широкой
стеклянной пробкой) и оставить вакуум включенным на некоторое время для того что бы
воздух просасывался через вещество. Далее просто просушите на воздухе.
Если осадок представляет собой пластилиноподобную массу (мне приходилось фильтро-
вать некоторые замещенные 2-гидроксипиридин-4-карбоновые кислоты, которые похожи
на глину во влажном состоянии), то лучше всего взять максимально широкую воронку
Бюхнера (воронка Шотта очень быстро забивается такими осадками), и обязательно
промыть осадок на фильтре. Чем больше площадь воронки тем лучше.
С уважением.

[Sovetnik]

Давление фильтрования, точнее - разность давлений, влияет, в основном, на скорость (производительность) фильтрации. Но как только основное количество жидкой фазы буде отжато и начнется проскок воздуха через слой осадка, то перепад давлений не будет играть заметной роли в остаточной влажности.
С другой стороны, возрастет скорость потока воздуха через слой осадка, что увеличит унос (срыв капель) жидкости, но насколько это эффективно - трудно сказать.

Кроме того, существенную роль в остаточной влажности играет структура частиц осадка. Наличие капилляров, пор, трещин и прочих дефектов поверхности способствует удерживанию жидкости, и здесь разность давлений фильтрования не сильно поможет.

[Jokermaniak]

Вряд ли это сильно поможет. В определенный момент воздух "пробивает" слой вещества и дальше идет, почти не захватывая растворителя. Потихоньку он будет уноситься в виде капель и паров, но это несерьёзно...

Самый простой метод - пресс. Пуансон пресса - не воздух, он никуда не проскочит и выжмет максимум. Из плюсов - простота и дешевизна. Можно совместить отжим с вакуумом, но всё же отжимать не обязательно на фильтре - можно перегрузить в штатную камеру пресса. Кстати, в лабораторной практике этот метод тоже используется. Осадки "дожимают" на Шоттах и Бюхнерах тыльной стороной пробки, дном стакана. Иногда надевают на фильтр презерватив перчатку, её вакуумом засасывает внутрь фильтра, превращая в своеобразный пресс.

Есть вариант, тоже часто использующийся в лаборатории - смыть остатки маточника другим, более летучим растворителем. Тяжелую органику смывают эфиром или пентаном, воду - ацетоном или метанолом. Тут надо, с одной стороны, не растворить вещество, с другой - не высадить из захваченного веществом маточного раствора всякие примеси.

Опять же, в лаборатории можно воспользоваться цетрифугой. Плотность компактной фазы большей части органики находится в диапазоне 1.2-1.5. Поэтому вода и более легкие органические растворители неплохо выжимаются центрифугой. Я слышал, в промышленности есть барабанные установки, по принципу работы похожие на отжим стиральной машины.

ЗЫ. Кстати, а Вы уверены, что Ваш растворитель - включенный, а не сокристаллизованый? Если это кристаллосольват, тут никакое выжимание не поможет - надо сушить в вакууме или при нагревании. Ну, либо перекристаллизовывать.

[Iskander]

Фильтрование под давлением предпочтительнее для несминаемых частиц, типа песка, минеральных солей. Относительно "мягкая" органика обычно уплотняется до полной непроходимости фильтра. Исключения, конечно, бывают, но обычно это так.

[kika]

Коллеги, огромнейшее спасибо!
Продукт на кратинке.
Качество отжима очень сязано с чистотой продукта, т.к. вместе с растворителем отжимаются
и побочные продукты.

Кстати, в лабораторной практике этот метод тоже используется. Осадки "дожимают" на Шоттах и Бюхнерах тыльной стороной пробки, дном стакана. Иногда надевают на фильтр перчатку, её вакуумом засасывает внутрь фильтра, превращая в своеобразный пресс.

Тютелька в тютельку все так и делаем.

Опять же, в лаборатории можно воспользоваться цетрифугой. Плотность компактной фазы большей части органики находится в диапазоне 1.2-1.5. Поэтому вода и более легкие органические растворители неплохо выжимаются центрифугой. Я слышал, в промышленности есть барабанные установки, по принципу работы похожие на отжим стиральной машины.

Центрифуга - самое лучшее, но в лаборатории не имеется. На производственной центрифуге 5-7 % остается маточника.
Вот в лаборатории и бунт , что никак не приблизимся хотя бы под 10 %.

ЗЫ. Кстати, а Вы уверены, что Ваш растворитель - включенный, а не сокристаллизованый? Если это кристаллосольват, тут никакое выжимание не поможет - надо сушить в вакууме или при нагревании. Ну, либо перекристаллизовывать.

Да, уверенность имеется.

Чем больше площадь воронки тем лучше.

Спасибо большое! Это, кстати, мысль. Опробуем.

[kika]

Вот для сравнения, как выглядит продукт с разной степенью отжима.

[Xestospongin_C]

С позиции заданного вопроса, совершенно индифферентно, за счёт чего создаётся перепад давления: давлением атмосферы(в случае вакуумной фильтрации) или источником сжатого воздуха(в случае фильтрации под давлением).
Способу вакуумной фильтрации свойственны следующие недостатки:
- ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ невозможность создать перепад давления более 1 ат;
- Наличие относительно сложного и дорогого оборудования;
- Наличие вакуумно-плотных соединителей, дорогих и не очень надёжных;
- Повышенная опасность производства работ(в этом плане высокий и низкий вакуум тождественны) требует применения КАЧЕСТВЕННЫХ аппаратов, рассчитанных на работу под вакуумом. Знакомые сетуют, что качество стекла сейчас крайне низкое, даже Пирекс. Ни подтвердить, ни опровергнуть не могу, т.к. со стеклом не работаю. В лабораторных условиях, конечно, опасность не высока(хотя, всё равно, неприятно терять драгоценное время и реагенты). Тем не менее, стоит учитывать этот фактор.
Фильтрация под давлением лишена вышеуказанных недостатков, поэтому в промышленности и узлах машин и механизмов применяется преимущественно эта схема. В промышленности используют сжатый воздух от компрессоров, в лаборатории же можно приметить сжатый аргон или азот в баллонах. От компрессора, практически, можно получить 8...9 ати, централизованная промышленная магистраль даёт, обычно, 6...7, редуктор баллона способен выдать 12...16. Попробуйте поэкспериментировать, но не забывайте про чувство меры. Какие бы у Вас ни были аппараты, я бы больше 8 не давил.

[Phobos]

А что у Вас за вещество и из чего фильтруетесь? Если не строение, то хотя бы скажите, вещество полярное или нет, какие функциональные группы имеются. И от каких примесей отмываемся?

[Cherep]

сушка и фильтрование - вообще разные по физической сути процессы: массо+теплообмен и гидродинамика!!!
переезжаем.

[stearan]

собака, как обычно, зарыта в деталях. в данном случае - в свойствах "соучастников" процесса: у твердой фазы (осадка) это так называемая "сжимаемость" (в худшем случае "гелеобразность"); у жидкой фазы (фильтрата) - вязкость. серьезный анализ - многабукафф , коротко сказать - малотолку . однако:
- если осадок представляет собой твердое кристаллическое вещество - выигрышный вариант как правило давление
- если "сжимаемый" (сюдажэ и "каша из волокон") - давлениe как правило во вред, предпочтителен вакуум, в тяжелых случаях вакуум + вспомогательный твердый материал.

[Xestospongin_C]

Коллеги, может я недопонимаю чего... объясните... Фильтрация под вакуумом - это та же фильтрация под давлением, только давление создаёт атмосфера. Какая, в сущности, разница??? На мой взгляд, ситуация, когда мы фильтруем под вакуумом(-0.5 ат) и под давлением (+0.5 ати) идентична: перепад давления одинаковый. Откуда продукт знает, кто его давит: атмосфера или компрессор???

[Cherep]

Вы шутите?
Допустим со стеклянной посудой в лаборатории мы органичены где-то 0.5 ати ну или с толстым пирексом и с хорошим намордникомей маской 1 ати, а то и 2 .
А в промышленности фильр стальной.
Да и лабораторные фильтры небось стальные есть...

[chemist]

Вакуумное фильтрование (нутч) проблемнее из-за того, что насыщенный маточный раствор из-за усиленного испарения под вакуумом ещё больше сгущается (особенно если растворитель летучий), становится пересыщенным, идёт кристаллизация, мелкие кристаллики залепляют поры и фсё... При фильтровании же под давлением (друк) такого безобразия не происходит, но аппаратура сложнее и гораздо дороже, да и опаснее, пожалуй. Тем не менее, на производстве чаще всего используют друк, на малотоннажке же бывают и нутчи, если нет залипаний; иногда пульпу специально состаривают чтобы это прекратить.

[Jokermaniak]

Коллеги, может я недопонимаю чего... объясните... Фильтрация под вакуумом - это та же фильтрация под давлением, только давление создаёт атмосфера. Какая, в сущности, разница??? На мой взгляд, ситуация, когда мы фильтруем под вакуумом(-0.5 ат) и под давлением (+0.5 ати) идентична: перепад давления одинаковый. Откуда продукт знает, кто его давит: атмосфера или компрессор???

Разница огромная. Хотя бы в том, что при вакууме растворитель начинает активно испаряться, а то и подкипать, это, кстати, заодно сказывается и на температуре. Да и вообще, от давления сильно зависит поведение жидкости в пористом веществе.

Да и лабораторные фильтры небось стальные есть...

Есть. Bochem производит...

[kika]

Вакуумное фильтрование (нутч) проблемнее из-за того, что насыщенный маточный раствор из-за усиленного испарения под вакуумом ещё больше сгущается (особенно если растворитель летучий), становится пересыщенным, идёт кристаллизация, мелкие кристаллики залепляют поры и фсё... При фильтровании же под давлением (друк) такого безобразия не происходит, но аппаратура сложнее и гораздо дороже, да и опаснее, пожалуй. Тем не менее, на производстве чаще всего используют друк, на малотоннажке же бывают и нутчи, если нет залипаний; иногда пульпу специально состаривают чтобы это прекратить.

Спасибо! Да, растворитель летучий, поэтому, видимо, все радости по этой причине.
На производстве-то не проблема - там огромная центрифуга.
Вот об этой опасности при использовании друка как-то не подумала.
Вроде все из толстой нержавейки должно быть.

Я слышал, в промышленности есть барабанные установки, по принципу работы похожие на отжим стиральной машины.

Вот-вот, не долго думая, откопали центрифугу для белья, сшили мешочки из двойной хлопковой ткани так, что швы внутри слоев (на фотке),
нашли шнурочки для завязывания мешочка на спортивный узел и вперед -
отжимаем продукт на нутче, потом перекладываем в мешочек и дожимаем на стиральной центрифуге.
Теперь, для примера, после центрифуги перед сушкой имеем 40 г, а после сушки 38 г.
Ура! Не в одну стадию, но все же намного суше и чище стал продукт.
Огромное спасибо, коллеги!!!

[Xestospongin_C]

...
Разница огромная. Хотя бы в том, что при вакууме растворитель начинает активно испаряться, а то и подкипать...

Согласен. Как-то упустил этот момент, т.к. работаю, в основном, с высококипящими техническими средами: вода, дизтопливо, масло и т.п.

[talgar]

Резюме... Насколько я понял, исходный вопрос касался лабораторной практики, поэтому растворителем можно и пожертвовать, в крайнем случае использовать азотную ловушку. Фильтрация - процесс механического разделения двух фаз, в данном случае удаление растворителя из свободного объёма осадка. Как уже было отмечено выше, при вакуумной фильтрации максимальный (в теории) перепад давления будет 1 атм, при применении внешнего давления предел ограничивается только конструктивными возможностями. При этом величина перепада давления будет определять только производительность фильтрации, если мы постулируем, что структура осадка не изменяется. Эти же соображения относятся и к центрифугированию. Вместо с тем, есть такое понятие как равновесная влажность или равновесное содержание жидкого в твёрдом. Если результат фильтрации не устраивает, значит надо применить вторую технологическу операцию. Это может быть тривиальная сушка, хоть в сушильном шкафу, хоть в вакуумном роторном испарителе. А может быть экстракция ("смыв") остатков растворителя другим, более легко кипящим растворителем, о чём выше уже также кто-то напомнил. Кстати, такая экстракция иногда позоволяет улучшить чистоту продукта.