получить нитрат тербия (III) из металла

[amik]

Греть и упаривать в спирте наверно не стоило, там и до основных нитратов недалеко. Возможно они и образовались.

[SHU]

Греть и упаривать в спирте наверно не стоило, там и до основных нитратов недалеко. Возможно они и образовались.

воот,скорее всего, при упаривании в спирте я получила именно их. Все, буду аккуратнее со спиртом при работе с солями РЗЭ

[amik]

C нитратами. Хлориды в этом плане спокойнее.

[SHU]

Спасибо, поняла. Приходится работать именно с нитратами, и такая оказия случилась в первый раз,с нитратами остальных РЗЭ
таких проблем не было( иттрий иттербий самарий неодим европий). правда, я их получала из водных растворов.

[SHU]

Сегодня сняла спектр ап-конверсии моей фторидной матрицы с тербием... ВСЕ ПОЛУЧИЛОСЬ! Матрица собралась,т е нитрат тербия был "рабочим", в предыдущих случаях матрица не светила. А сейчас полыхает голубоватым светом))) Полдня любовалась.
Тему можно закрывать или продолжать обсуждать неожиданные сюрпризы солей РЗЭ

[Terminus]

Сегодня сняла спектр ап-конверсии моей фторидной матрицы с тербием... ВСЕ ПОЛУЧИЛОСЬ! Матрица собралась,т е нитрат тербия был "рабочим", в предыдущих случаях матрица не светила. А сейчас полыхает голубоватым светом))) Полдня любовалась.
Тему можно закрывать или продолжать обсуждать неожиданные сюрпризы солей РЗЭ

[chaus]

в предыдущих случаях матрица не светила. А сейчас полыхает голубоватым светом))) Полдня любовалась.
Тему можно закрывать

А компот!?
В смысле -- фото?

[SHU]

Terminus,да, прямо дыхание перехватило, когда под лучом лазера зажглась матрица с тербием))) Все-таки нельзя кипятить соли РЗЭ в спирте, только водные растворы.
Chaus, постараюсь в следующий раз заснять матрицу, сегодня на радостях даже в голову не пришло, т к на удивление удачный съемочный день: 5 образцов- и все в "десятку"! Все получились, сияют голубым, малахитовым, сине- фиолетовым- 2 шт, и одна - в инфракрасном диапазоне, увы, глазом не видно. Это бывает редко, чтобы так все получилось. Это мне подарок на НГ

[SHU]

Продолжу тему про редкие свойства редких земель))
Вчера получала сульфат иттербия ,в Википедии написано ,что его растворимость 38 гр/ 100мл воды при 20С. Я ,конечно ,не знаю ,кто там мерил растворимость ,но у меня полученный из оксида сульфат с трудом растворился в количестве 3 гр/ 100мл воды. Сегодня отдала полученный раствор на анализ.

[chaus]

Продолжу тему про редкие свойства редких земель))
Вчера получала сульфат иттербия ,в Википедии написано ,что его растворимость 38 гр/ 100мл воды при 20С. Я ,конечно ,не знаю ,кто там мерил растворимость ,но у меня полученный из оксида сульфат с трудом растворился в количестве 3 гр/ 100мл воды. Сегодня отдала полученный раствор на анализ.

Кстати, у всех сульфатов лантанидов отрицательный температурный коэффициент растворимости. По справочным данным, сульфат иттербия действительно растворим больше других, но никак не 38... А если ещё и нагреть...

И потом, возможно образование замысловатых кристаллогидратов с пониженной растворимостью (я сталкивался с таким делом для церия(III)).

[chaus]

Yb2SO43.pdf

[amik]

В википедии действительно ошибка в растворимости, перекочевавшая из знаменитого опечатками Лидина "Химические свойства неорганических соединений". При 20 град правильная величина - 28,2 безводного Yb2(SO4)3 на 100 г воды, что в пересчёте на обычный 8-ми водный кристаллогидрат составит ~ 30 г.
Вообще, когда немного общался с сульфатами иттербия и лютеция, проблем с растворимостью на холоду не было. Нормально растворялись до справочных величин. Но достаточно медленно! Возможно коллега SHU просто не дождалась насыщения

[amik]

Или другой вариант, что тоже иногда встречается - при собственноручном получении не растворился до конца оксид, когда быстро выпадающие из горячего раствора кристаллы сульфата, обволакивающие поверхность, не дают прореагировать Yb2O3 с кислотой.

[Terminus]

Умеренно растворимые сульфаты РЗМ очень удобно перекристаллизовывать из растворов мочевины, с которыми они образуют легкорастворимые комплексы. Чистые соли, в виде хорошо образованных кристаллов, затем осаждаются спиртом.

[amik]

Зачем усложнять мочевиной, если сульфаты нормально получаются без особых ухищрений. Человеку надо делать комплексы, а потом думать и проверять, вошёл ли у него карбамид в структуру, которая планировалась без дополнительных лигандов

[SHU]

Кстати, у всех сульфатов лантанидов отрицательный температурный коэффициент растворимости. По справочным данным, сульфат иттербия действительно растворим больше других, но никак не 38... А если ещё и нагреть...

И потом, возможно образование замысловатых кристаллогидратов с пониженной растворимостью (я сталкивался с таким делом для церия(III)).
[/quote]

Chaus,спасибо большое за справочные данные, первый раз увидела, что вещество при нагреве ХУЖЕ растворяется.. Конец света.

Amik, а Вы правы, при кипячении с раствором серной кислоты так и не поняла, когда растворился оксид иттербия, а когда выпал сульфат Просто все вдруг выпало и перестало реагировать на нагрев. Все растворилось ,когда охладила смесь и добавила воды, да, осадок быстро разошелся.

Terminus, мне просто противопоказаны всяческие посторонние лиганды, потом сульфат иттербия пойдет на синтез нанопорошков, так что чистота и еще раз чистота продукта! и спирта теперь боюсь, как огня ,читайте выше приведенную переписку)))

[amik]

Сульфаты РЗЭ лучше делать иначе, чем хлориды, нитраты и т.п., исходя из их своеобразной растворимости. Воды надо брать много, подсчитав нужное количество по справочным данным растворимости сульфата при 90-100 град. Потом только полученный раствор фильтруете.
Далее упариваете до густой массы или пока прыгать на мешалке не начнёт

[SHU]

Сульфаты РЗЭ лучше делать иначе, чем хлориды, нитраты и т.п., исходя из их своеобразной растворимости. Воды надо брать много, подсчитав нужное количество по справочным данным растворимости сульфата при 90-100 град. Потом только полученный раствор фильтруете.
Далее упариваете до густой массы или пока прыгать на мешалке не начнёт

ЗАПИСАЛА!!!!