ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

[kali666]

..........................................
Во вложении картинка, на которой видно почему только 4 Abs и почему 900 нм это фикция.

Ууууу,ё.....
Это садизм)))))надо опять че-та выбирать.
Может кто-нить присоветует приборину, а? Мне под /в идеале/ акрилаты/метакрилаты с красителями/инициаторами. Но так не бывает, скорее всего, придется разбавлять. Коллеги недавно что-то фотоинициатороподобное рОдили, так что количественное тож наверное понадобится...
Диапазон 280-500 интересен. Даже наверное 320-450...


Написала в Новосиб, у них такие цены вкусные. Пожалуй, заведем себе их прибор. В конце концов, если не подойдет для НИР(в чем я сумлеваюсь), на учёбный процесс пойдет.

[тол]

Если для ИК, то по заявленным показателям Новосибирский прибор вполне на современном уровне. А для учебных целей вообще лучший выбор - светоделитель на ZnSe не убиваем. И для НИР вполне подойдёт. Правда, сильно режет ближнюю ИК, но не всем она нужна. Насчёт ПО - так к любому, если каждый день работать - привыкнешь. Главное, как для каждого прибора - как у Новосибирска с сервисом.

[kali666]

Да по ИК уже понятно, что Новосиб пробовать бум. Я голову над УФ ломаю

[тол]

Да по ИК уже понятно, что Новосиб пробовать бум. Я голову над УФ ломаю

Неверное надо более полно сформулировать Ваши конкретные задачи под УФ прибор.

У Новосибирска напрягает, что приборы делает мало-среднее предприятие. Как они справляются с сервисом?

[kali666]

под УФ надо максимально близко к реальности спектры в области нуууу...280-450 нм....Растворы инициаторов в реакционноспособном....несли не смогёт такое - то придется разбавлять....Ну, 6 кювет хочу грузить одновременно....желательно чтоб ширину щели можно было менять....
Про диф.отражение - не знаю пока. Денег хотелось бы, кхм....ну миллион истратить. Ну может чуть больше.

(как вспомню 2005 год-спектры на СФ26 в +30С, прибор в одном углу комнаты, а вытяжка - в другом. А у меня стирольные растворы)


Про сервис Новосибовский - хз. Мы, блин, сами себе сервис....чего только не разбирали......

[SIG]

А кюветы с затычками герметичными - не Ваш путь? Ну стирол, ну воняет, но не жидкий HCN все-таки

[kali666]

я перестала работать со стиролом, в 2009м как кандидатскую защитила, так и переехала на малолетучее слабовонючее.

Сейчас запахи-не проблема, тогда-то у нас и сф-56 своего не было, приходилось в гости ходить и мешать пить чай. Потому что там вообще чай пили. Где 26й. А тут я - здрасьте, со стиролом

Сейчас задачки в основном будут-ди/триакрилаты/глиц.эфиры/красители/фотоинициаторы....смешать, но не взбалтывать(с)....

[SIG]

Я работал когда-то в метилметаклилате или метилакрилате как в растворителях. Циклоприсоединение, причем на количествах от полулитра и более. И потом упаривал на роторе с водоструем. Лаба была на 5 этаже, так что в особо удачные дни все тетки с нижних этажей массово писали на меня бумаги директору ( что работать из-за вони невозможно, и всех тошнит) и уходили домой. А потом в институте появились арендаторы - те угрожали мне физической расправой, хотя до них запах не доходил и воняло у них в подвале мышинным дерьмом. Но слава о нашей лабе уже была разнесена народом. Тогда я считал, что в химическом институте по определению должно вонять, а кто этого не любит - не химик. Я и сейчас считаю, что если тебя случайно убило взрывом в лабе или отравило насмерть, ничего страшного, но с годами эту идею все труднее нести в массы.

[kali666]

Я работал когда-то в метилметаклилате или метилакрилате как в растворителях. Циклоприсоединение, причем на количествах от полулитра и более. И потом упаривал на роторе с водоструем. Лаба была на 5 этаже, так что в особо удачные дни все тетки с нижних этажей массово писали на меня бумаги директору ( что работать из-за вони невозможно, и всех тошнит) и уходили домой. А потом в институте появились арендаторы - те угрожали мне физической расправой, хотя до них запах не доходил и воняло у них в подвале мышинным дерьмом. Но слава о нашей лабе уже была разнесена народом. Тогда я считал, что в химическом институте по определению должно вонять, а кто этого не любит - не химик. Я и сейчас считаю, что если тебя случайно убило взрывом в лабе или отравило насмерть, ничего страшного, но с годами эту идею все труднее нести в массы.

В лабе-то вонять может и должно, только у фотополимеризующихся композиций с душком напрочь отсутствует практическое применение.
Мы вот потихоньку взялись возрождать синтез эпоксиакрилатов, окружающие познают что есть пиридин....

[тол]

Может я не прав и устарел, но есть у меня подозрение, что выше 1-2 единиц спектр сначала станет полуколичественным, а потом и не очень качественным...

В проспекте Шимадзу примерно так и написано. С одной стороны приведен пример спектра с максимумом полосы около 8-ми, с другой стороны гарантированная точность измерения оптической плотности приводится только до 2.0.

[kali666]

ага, тут как раз сижу анализирую проспекты. Маркетинг такой маркетинг

[Polychemist]

У Новосибирска напрягает, что приборы делает мало-среднее предприятие. Как они справляются с сервисом?

А чёрт их знает, за 10 лет не ломалось... и в соседней конторе аналогично... Ну их инженеры на подъём легки, вызовите - приедут. Отсутствие офиса в центральной части РФ должно окупаться меньшей стоимостью запчастей. Ну и с импортными приборами при ремонте легко попасть на несколько месяцев ожидания доставки запчасти...

[kali666]

Polychemist, а какой вариант посоветуете по комплектухе? у меня плавающая сумма на прибор, я никак не решусь.
Причем если с алмазным кристаллом я выбрала приставку, то вот на пропускание для жидкого мне сложно. Я точно знаю, что надо будет всякие эпоксидки и пр. анализировать, причем технические продукты, ессна с водой.Окошками из KBr про запас запасаться для разборной кюветы?

[SIG]

Мы анализировали водные пасты на алмазной призме. КВr разрушится водой. Вероятно, можно использовать что-то другое, типа ZnSe или KRT но тут я ничего не скажу, опыта нет.

[marat]

... Я точно знаю, что надо будет всякие эпоксидки и пр. анализировать, причем технические продукты, ессна с водой.Окошками из KBr про запас запасаться для разборной кюветы?

Вода однозначно нет. Тут даже не проблема растворения окошек. Просто вода имеет очень сильное поглощение. Реально водные растворы можно снимать в кюветах с толщиной 20 мкм и менее. Такую кювету очень сложно заполнить.
KBr боится не только воды, но и полярных растворителей.
Если не стоит задача количественного анализа (а это единственная область, где строго рекомендованы кюветы на пропускание), лучше взять разборную кювету с круглыми окошками. Окна - фториды кальция или бария (если удовлетворяет спектральный диапазон). У них хорошая химстойкость и стойкость к истиранию. Но надо быть осторожным при затягивании кюветы - материал хрупкий (поэтому и разборная кювета для круглых окон). Если нужен расширенный спектральный диапазон для водосодержащих образцов, то это ZnSe или аналоги.
Я в свое время изучал кинетику отверждения эпоксидных смол на окнах из оконного стекла

[Polychemist]

Polychemist, а какой вариант посоветуете по комплектухе?

Рекомендую таки взять микрофокусирующую приставку, пресс-формы и ручной пресс для микротаблеток, заодно и KBr. Если даже прямо сейчас ничего в таблетках с KBr не предвидится, то легко может возникнуть. Как я уже вроде упоминал, далеко не все твёрдые вещества хорошо смотрятся на НПВО, особенно если это смесь. И в KBr можно нормально делать количественные измерения по калибровке, например, мы часто определяем составы сополимеров, калибруясь по смесям гомополимеров. И к этой приставке можно взять маленькие (где-то 1 см в диаметре) стекла из ZnSe, между которыми и помещать всякие жидкости, в т.ч. вязкие, если НПВО не устроит. Хотя мы тупо берём пару больших стёкол (или их осколки...) и крепим их в ту приставку резинкой для денег. KBr, если у Вас ZnSe внутри прибора, Вам абсолютно не нужен. KBr работает от 400 см-1, ZnSe - от 500-550... Я сильно сомневаюсь, что Вам потребуется кювета для жидкостей, они нужны для количественных измерений, когда в расчёт идёт толщина слоя, а это не очень часто встречающийся вариант (у нас не встретился...), реально количественные дела решаются внутренним стандартом.

[тол]

... Я точно знаю, что надо будет всякие эпоксидки и пр. анализировать....

Я в свое время изучал кинетику отверждения эпоксидных смол на окнах из оконного стекла

Мы тоже исследовали кинетику отверждения эпоксидных смол в стекле. Но это всё в ближней ИК. Удобно, на больших толщинах, которые можно реализовать с большой точностью и после отверждения "пакет" выбросить не жалко. Прокладки делали их тефлона - их удавалось использовать неоднократно. Но на Новосибирском варианте это не пройдёт - там ближняя ИК здорово режется.

[тол]

Polychemist, а какой вариант посоветуете по комплектухе?

Я сильно сомневаюсь, что Вам потребуется кювета для жидкостей, они нужны для количественных измерений, когда в расчёт идёт толщина слоя, а это не очень часто встречающийся вариант (у нас не встретился...), реально количественные дела решаются внутренним стандартом.

Конечно, если Вы собираетесь исследовать только готовые полимеры, то жидкостные кюветы Вам не нужны. Но если придётся изучать модельные реакции на мономерах, количественно контролировать чистоту и состав исходных - то без жидкостных кювет Вам не обойтись.

[Rupreht]

Кстати, есть методика определения толщины слоев и их последовательности измерением на НПВО с разными кристаллами и разными углами.

Не могли бы Вы поделиться, что это за методика и где её найти?

[marat]

Не могли бы Вы поделиться, что это за методика и где её найти?

Извиняюсь, не методика, а метод Документов, как таковых, нет.