Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

[Roman96]

Здравствуйте, коллеги! Помогите, пожалуйста! Необходимо составить технологическую схему производства фенозепама, как можно скорее)

[chemist]

Технологическая схема - это графическое представление технологического процесса, вспомогательное к текстовому описанию, таковое имеется?

[Roman96]

Да, графическое представление технологического процесса, вспомогательное к текстовому описанию)

[chemist]

Ну и?

[Roman96]

Особенностью и недостатком первой стадии производства - получения 2-амино-5-бром-2/-хлорбензофенона - является протекающая сначала побочная реакция N-ацилирования ароматической аминогруппы п-броманилина хлорангидридом о-хлорбензойной кислоты. Это требует двукратной загрузки хлорангидрида о-хлорбензойной кислоты и приводит к потере одного эквивалента его и необходимости утилизации отхода - о-хлорбензойной кислоты. Ацилирование п-броманилина ведут нагреванием реагентов сначала при (100-110)°С, затем (150-160)°С, после чего прибавляют катализатор ацилирования в кольцо - ZnCl2 (безводный) и нагревают при 190-198°С. К охлажденной массе добавляют 14% со-ляную кислоту, нагревают для растворения остатков исходного ароматического амина и разложения избытка хлорангидрида при 100°С, затем отстаивают и отделяют водный слой. Органический слой для лучшей отмывки 4 раза последовательно кипятят с водой, получая технический 2-(о-хлорбензоиламино)-5-бром-2/-хлорбензофенон. Последний без выделения гидролизуют нагреванием с 72% серной кислотой при 160°С (2 часа). Массу сливают на охлажденную воду в виде смеси целевого и побочного продуктов и промывают водой, осадок для растворения и отделения о-хлорбензойной ки-слоты перемешивают с 20% водным раствором NaOH, целевой продукт отфильтровыва-ют, отмывают водой до рН 7,0 и сушат. Выход 2-амино-5-бром-2/-хлорбензофенона со-ставляет 45,5%, считая на п-броманилин.
Из водного маточного раствора, содержащего натриевую соль о-хлорбензойной ки-слоты, подкислением до рН 3-4 разбавленной соляной или серной кислотой осаждают о-хлорбензойную кислоту, которую после выделения направляют на получение исходного хлорангидрида известным методом (хлорированием тионилом хлористым). Ключевой промежуточный продукт - соответствующий 2-амино-бензофенон - по-сле растворения в хлороформе и азеотропной подсушки (путем отгонки части влаги с ча-стью растворителя) ацилируют по ароматической аминогруппе кипячением в сухом хло-роформе с гидрохлоридом хлорангидрида аминоуксусной кислоты (глицина). Выделяю-щийся хлороводород (также как и на первой стадии - N-ацилировании) отсасывают и по-глощают в орошаемой водой насадочной колонне. Реакционную массу охлаждают, под-щелачивают водным раствором аммиака до рН не менее 8,0, органический раствор после отделения водного слоя промывают водой и упаривают, отгоняя влажный хлороформ. Полученный технический 2-[N-(α-аминоацетил)-амино]-5-бром-2/-хлорбензофенон растворяют в толуоле и циклизуют в феназепам нагреванием при температуре кипения реакционной массы, отгоняя из реактора выделяющуюся в реакции воду в виде азеотроп-ной смеси с толуолом через флорентину. Толуол из флорентины возвращают в реактор, а воду собирают в сборник. Технический феназепам выделяют кристаллизацией при охлаждении, отфильтро-вывают и очищают перекристаллизацией из толуола. Осадок отфильтровывают, промы-вают толуолом, этиловым спиртом и сушат при (100-110)°С. Выход феназепама составляет 26% на технический (37,4% на 100%) 5-бром-2-амино-2-/-хлорбензофенон.

[Roman96]

вот, собственно, описание, необходимо для трёх первых стадий схему сделать

[chemist]

Это описание учебное, по нему схему делать - размножать профанацию. Нужна глава из регламента со всеми нюансами, и то придётся изрядно покорпеть (не за бесплатно, конечно же).

[Roman96]

спасибо за помощь, но я уже всё сам сделал

[chemist]

Вот так-то оно лучше, чем склонять коллег к передаче служебной информации неизвестно кому

[Roman96]

это всего лишь было необходимо для учёбы и не для чего более

[Spyware]

Автор, вами ещё не заинтересовался госнаркоконтроль? ))