ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Rupreht
Сообщения: 374
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Rupreht » Сб май 12, 2018 9:30 pm

marat писал(а):
Пт май 11, 2018 7:03 am
Извиняюсь, не методика, а метод :) Документов, как таковых, нет.
Кто это пробовал? Как это работает? Какие возможности данного метода для анализа многослойных структур?
Извините за назойливость, но тема достаточно актуальна.

marat
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Вт май 15, 2018 7:21 am

Rupreht писал(а):
Сб май 12, 2018 9:30 pm
marat писал(а):
Пт май 11, 2018 7:03 am
Извиняюсь, не методика, а метод :) Документов, как таковых, нет.
Кто это пробовал? Как это работает? Какие возможности данного метода для анализа многослойных структур?
...
Сейчас за давностью лет ссылки на статьи не дам.
Существует два метода:
1. Простая количественная калибровка - по величине пика определяем эффективную толщину слоя.
2. Имея набор кристаллов с разными углами и, желательно, разными материалами получаем некий набор фиксированных глубин проникновения. Последовательно выполнив измерения спектров начиная с больших углов и коэффициентов преломления, определяем толщину и последовательность слоев. Т.е. германий на 60 градусах даст проникновение 0,5 мкм. Если на этом кристалле виден только полиэтилен, а при переходе на 45 градусов - еще и что-то другое, то первый слой понятно что и его толщна 0,5 мкм. Конечно, хорошо для этого варианта иметь приставку с переменным углом. Но, можно учесть зависимость проникновения от длины волны. Так валентные колебания СН на германиевом кристалле появляются при толщине 0,2 мкм

Понятно, что мы ограничены суммарной толщиной слоев 2 -3 мкм.

UPD. В этой книге что-то есть - https://books.google.ru/books?id=kiTyCAAAQBAJ

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение тол » Вт май 15, 2018 10:24 am

Учтите, что во всех вариантах Вам необходимо знать коэффициент преломления материала тех слоёв, толщину которых Вы хотите измерить. Эта величина входит в уравнение, описывающее глубину проникновения. Кроме того, всё это количественно работает, если реализован идеальный оптический контакт между поверхностями кристалла и Вашего образца, что иногда трудно реализовать - особенно для жёстких образцов.

kali666
Сообщения: 1229
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение kali666 » Чт ноя 01, 2018 10:06 am

Ну, в общем, купили ФТ-801 с НВПО(ZnSe, германий, обогреваемый алмаз), жидкостной кюветой(в т.ч. для количественного анализа) и держателем для пленок.
На запуске на алмазе прямо зафотополимерили один из составов, побаловались со схемкой "хитрую жижу облучить при Тжидк_азота, кусок на алмаз и погреть, посмотреть на полимеризацию, офигеть от счастья". Теперь все ходим и думаем - какие мы идиоты, что раньше такое не купили.
Софт жрет файлы с Брукеровской альфы от СТА, еще одно счастье(брукеровцы, надеюсь, икают).
В комнате сдох сплит; а термостат синхронного терм.анализатора комнату греет - мама дорогая. Ну и плюс с трупика сплита текло по стене...к концу вчерашнего дня сигнал с ИКшника начал шуметь(мы, не приходя в сознание, решили что водой; времени лезть в ИК нет пока совершенно, поэтому просто пишем в базу исходники), открыли окно/дверь, устроили сквозняк на 5 минут, шум пропал. В общем, у нас новый мир и великое, великое счастье(не считая того, что аукционы по ИК и УФ и еще куча попали под внешнюю экспертизу).
УФку в результате Шимадзу 2600 взяли, стоит в коробках еще, на стадии согласования приезд сервисника для запуска.

Вот.
Всем спасибо за обсуждение.
Кстати, притаскивали мне какую-то промышленную пастообразную смесюгу полимерную, я ее на ZnSe сняла, народ сравнил с Николетом, который у нас в ЦКП, хорошие спектры с Новосибовского, говорят, получаются.

Если получим продление финансирования, на след.год докупим вкусного к ИК.
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Polychemist
Сообщения: 9660
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Polychemist » Сб ноя 03, 2018 2:43 pm

Поздравляю!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей