Вакуумная перегонка. Альтернатива капилляру...?

[Maloy]

Видимо, для этого нужны супер-пупер прямые руки. Обычными руками сделать эту штуку герметичной и выдерживающей нормальные обороты не получается.

вы видимо недопоняли конструкции... берется керн с прямым отводом, на него одевается кусок вакуумного шланга, вставляется фторопластовая трубка с одного конца закрытая заглушкой, герметичность обеспечивается плотным прилеганием фторопластовой трубки к стенкам вакуумного шланга (если уж на это нужны прямые руки, то дальше в химии делать нечего...), поскольку в этом месте никакого вращения нет, то можно дополнительно зажать его хомутом, перемешивание происходит за счет вращения внутри трубки изогнутой спицы... да, со временем фторопластовая трубка может протираться, но ее поменять 5 минут и стоит все это копейки, и испортить это устройство не страшно, разбить тоже...
отлично это все перемешивает 6-ти литровые колбы и из них можно сразу гнать в вакууме или сушить вещества...

[Виктория Сергеевна]

берется керн с прямым отводом, на него одевается кусок вакуумного шланга, вставляется фторопластовая трубка с одного конца закрытая заглушкой, герметичность обеспечивается плотным прилеганием фторопластовой трубки к стенкам вакуумного шланга

Коллега, действительно очень интересная конструкция ! Попробовали вчера, были приятно
удивлены . Единственный вопрос, как Вы закрываете фторопластовую трубку снизу ,
стеклянной заглушкой (отрезком стеклянной палочки)? Но мой вопрос конечно касался
вакуумной перегонки гораздо меньших объемов, нежели 6 л колбы . Когда будет время,
выложу фото наших самодельных мешалок и герметичных затворов.
С уважением.

[Maloy]

фторопластовую трубку закрываю отрезком стеклянной палочки, главное, чтобы стеклянная палочка была нужного диаметра, тк если он больше или меньше заглушка будет плохо держаться
фторопластовая трубка разогревается на фене и вставляется заглушка
а что касается капилляра, то это неотъемлемая часть техники химического эксперимента, сейчас на малых объемах я гоняю главным образом с магнитной мешалкой, но при тонких ректификационных очистках мы используем капилляры, тк это дает устойчивое кипение, ну и не требует дорогого оборудования
в своей практике проблемы с капиллярами встречал при вакуумной перегонке ClP(NEt₂)₂, в ходе которой капилляр забивался, но это можно решать толстым капилляром и куском шланга с зажимом, и куском медной проволоки

[Виктория Сергеевна]

Наши якорные мешалки из PTFE и собственно затвор.
Мы заказывали лопасти для колб с 250 по 2000 мл, как наиболее часто употребимых
у нас, но как показала практика мешалка с хорошо вырезанной лопастью с расчетом
на объем 500 мл прекрасно работает и в литровой, поэтому 3 из них пока что не
используются (на фото без осей). Затвор внутри полностью собран из фторопласта.
Ни каких резиновых или силиконовых деталей. Сопротивление вращению оси очень
небольшое. Затвор не требователен к углу отклонения оси мешалки по вертикали,
не теряет герметичность и не ломается в отличии от шлифованного вала затвора KPG
при отклонении до 10°. Работает без смазки. Хорошо работает в диапазоне 100...500
оборотов (большие обороты мы не используем). Легко разбирается, моется. При
работе под вакуумом самоуплотняется без заметного повышения сопротивления
вращению оси.
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

Недостатки конечно тоже имеются, это как минимум:
1. Корпус затвора изготовлен из металла (углеродистая сталь) и покрыт черной эмалью.
Эмаль кратковременно неплохо держит холодный ацетон, петролейный эфир, бензол
и тд., но к горячим растворителям конечно она уже не устойчива.
2. Необходимость тщательной доработки/доводки/притирки после токарного станка
3. Чувствительность к осевому биению вала мешалки, герметичность нарушается.
Легко исправляется установкой между патроном верхнеприводной мешалки и оси
виброгасителя или отрезка толстостенного силиконового штанга.
4. Необходимость смены уплотняющего элемента при частой работе...конечно он
стирается. Но стоимость вопроса 20-30 рублей, а время затраченное на замену
1-2 минуты.

[Виктория Сергеевна]

Если нужно, пожалуйста перенесите в этот раздел
viewtopic.php?f=1&t=17006&start=2880

[fluorochemist]

Я 25 лет пользуюсь магнитной мешалкой с якорем в тефлоновой оболочке. Объемы от 2 до 200 мл. Колбы лучше всего круглодонные, остроконечные не дают промешиваться. Грушевидные опасны на предмет вспенивания. Мешалку лучше размещать не по центру, чтобы возникала турбулентность. С водоструйниками бывают эксцессы в виде выброса, т.к. они не дают равномерного вакуума. Если масляный насос жалко, поставьте между насосом и установкой газовый буфер - пустую колбу 1 л, это гасит неравномерный вакуум водоструйника. С вязкими продуктами проблемы: даже яйцевидный якорь размешивает слои около себя, а дальние - нет, и из них происходит выброс.

[SHU]

В каталоге Ленреактива недавно появились 2 вида кипелок: для вакуумной перегонки и НЕ вакуумной. Пишут про вакуумные ,что даже не надо их досыпать, если перегонка прекратилась. Когда доберусь до магазина этой компании, попробую купить немного и проверить, т к вакуумные перегонки весьма актуальны