Гидратированные амины

[Allex']

Начнём с конца: если Вы хотите непременно высушить эти соли, то, как было написано в методике, нужно нагреть их до 110°C, думаю, что 1 часа нагрева будет достаточно. Если есть сушильный вакуум-шкаф, то да, он отлично подойдёт для этой цели.
Если же заявленная цель не высушить, а использовать для эксперимента чистые соли аминов (я подозреваю, что это именно так), которые могут содержать не только воду, но и другие примеси , то можно и перекристаллизовать их из этанола и ещё раз высушить, но оптимальный вариант - найти на соседней кафедре (соседнем институте, на складе, у друзей, спросить на этом форуме) эти соли аминов в банках от надёжного производителя и с указанной степенью чистоты.
Если по каким-то причинам нужно использовать именно имеющиеся в наличии соли, какие бы примеси в них не были, то для данного эксперимента их сушить нет необходимости.

Концентрацию паров амина тоже необходимо узнать, как это сделать тоже непонятно

Вы помещаете избыток соли (можно вместе с водой, которая в нём есть) в пенициллиновую баночку и добавляете к соли раствор рассчитанного количества щёлочи. И Вы будете точно знать, сколько амина у Вас выделилось (эквимолярное количество относительно щёлочи). Нужно будет только слегка подогреть полученный раствор, чтобы из него улетучился растворённый в воде амин. Остаток соли амина в растворе мешать не будет. Как пример: при добавлении в пенициллинку 1 микромоля щёлочи выделится ровно 1 микромоль газообразного амина, часть из которого растворится в воде, но при нагревании почти полностью перейдёт в газообразное состояние.

[040500]

Можно иначе, смешивать так, чтобы щелочь была в избытке и тогда количество выделившегося амина будет точно соответствовать массе взятой соли амина. В водных растворах эти амины хорошо растворяются, поэтому перевести в пары весь амин не так-то просто. Делать так: во флакончик поместить навеску твёрдой щелочи, например, 0,1 грамм NaOH, быстро внести несколько капель раствора соли амина, точное количество по массе, быстро поместить полимер, встряхнуть флакон. За счёт реакции смесь разогреется и весь амин перейдёт в газ. Преимущество такого способа в том, что будет известна масса выделившегося амина. Потом пересчитать эту массу амина на объём флакона и узнать концентрацию амина, например, в мг/мл. Если соль амина твёрдая, то всё равно смешать насухую и добавить пару капель воды для активации. Начинайте экспериментировать, но лучше под вытяжкой.

[Лея Ворфоломеева]

Можно иначе, смешивать так, чтобы щелочь была в избытке и тогда количество выделившегося амина будет точно соответствовать массе взятой соли амина. В водных растворах эти амины хорошо растворяются, поэтому перевести в пары весь амин не так-то просто. Делать так: во флакончик поместить навеску твёрдой щелочи, например, 0,1 грамм NaOH, быстро внести несколько капель раствора соли амина, точное количество по массе, быстро поместить полимер, встряхнуть флакон. За счёт реакции смесь разогреется и весь амин перейдёт в газ. Преимущество такого способа в том, что будет известна масса выделившегося амина. Потом пересчитать эту массу амина на объём флакона и узнать концентрацию амина, например, в мг/мл. Если соль амина твёрдая, то всё равно смешать насухую и добавить пару капель воды для активации. Начинайте экспериментировать, но лучше под вытяжкой.

А подскажите пожалуйста если флакон пенициллиновый 10 мл, то сколько грамм соли амина и щелочи необходимов взять чтобы получить концентрацию выделившегося амина примерно в миллионных долях? или лучше взять раствор щелочи? если раствор, то с какой концентрацией приготовить раствор щелочи?....

[Polychemist]

Что-то мне подсказывает, что сушить эти соли - примерно то же самое, что сушить гидратированный хлорид алюминия, т.е. бесполезно, сушка кончится разложением препарата, солянка и амины улетят, кто - в осушающий реагент, кто - просто улетит. Аналогично и вакуум. Получить чистый препарат можно примерно так, как я писал - сделать раствор амина в серном эфире, потом подать туда сухого HCl и препарат, вероятно, выпадет в осадок. Но как уже правильно сказали - Вам это не надо. Вам для стандартизации Ваших процессов нужен водный раствор с известной концентрацией по амину, солянка не так важна, просто возьмёте избыток щелочи. Т.е. вопрос надо переформулировать - как определить содержание амина и хлорид-иона в водном растворе? Я бы растворил навеску в воде, где-то 1 мг/мл и потенциометрически титровал 0.1М NaOH и HCl. Если это недоступно, то не знаю, наверное, коллеги подскажут. Т.е. хлорид в воде определяют ионной хроматографией, но вот амин - не знаю, хотя... есть же фотометрические методы, типа дериватизация с образованием окрашенного или флуоресцентного соединения, ваш же люминофор поди сгодится. Но будет проблема калибровки, может взять пропиламины? Хотя сложно это всё... может проще найти химика-органика, он за пару дней получит чистые соли через амины?
Как определять амины в воздухе - может это вопрос к Вашему заказчику? Или насыпать на дно пенициллинки 1 г щелочи, капнуть 50 мкл раствора амина и посчитать, что весь амин будет в воздухе?

[040500]

Если делать расчёт в объёмных концентрациях, то 1 ppm - это кубический сантиметр (он же миллилитр) на кубический метр (см3/м3) https://neftegaz.ru/tech-library/normat ... 48044-ppm/ Тогда надо вычислить какой объём амина выделится в реакции твёрдой щелочи и соли амина. Так вам какая ррм нужна: по объёму или по массе? Количества NaOH и соли амина можно взять из практикума Храмкиной https://www.ngpedia.ru/pg3271744xvh1kPx0001642823/ только без отгонки амина.

[Лея Ворфоломеева]

Если делать расчёт в объёмных концентрациях, то 1 ppm - это кубический сантиметр (он же миллилитр) на кубический метр (см3/м3) https://neftegaz.ru/tech-library/normat ... 48044-ppm/ Тогда надо вычислить какой объём амина выделится в реакции твёрдой щелочи и соли амина. Так вам какая ррм нужна: по объёму или по массе? Количества NaOH и соли амина можно взять из практикума Храмкиной https://www.ngpedia.ru/pg3271744xvh1kPx0001642823/ только без отгонки амина.

Я думаю нужно по объему относительно объема пенициллинки

[Nickolas]

Что-то мне подсказывает, что сушить эти соли - примерно то же самое, что сушить гидратированный хлорид алюминия, т.е. бесполезно, сушка кончится разложением препарата, солянка и амины улетят, кто - в осушающий реагент, кто - просто улетит. Аналогично и вакуум.

Все не так плохо. Небольшие количества вполне можно периодически помешивая высушить над щелочью в вакуумном эксикаторе. Но это может занять неделю-две.

Лея Ворфоломеева, а почему бы вам просто не попросить или купить небольшие количества гидрохлоридов этих аминов? Вам же не много надо? Это может оказаться намного быстрее, чем сушить эти растворы.

[Allex']

Давайте, попробуем заглянуть немного вперёд.
1. Предположим, что соли аминов хорошей чистоты уже есть (ещё раз скажу, что лучше взять готовые соли из банок).
2. Предположим, что в черновом виде, без известных концентраций, сенсор, иммобилизированный на полимере, работает (изменяет длину волны и/или интенсивность флуоресценции в присутствии паров амина) и эти параметры легко и воспроизводимо можно будет измерять. (В пенициллинке с подвешенным полимером это очень непросто, но есть такие варианты оптимизации, как проведение измерений в спец. кювете, которую можно вставить во флуориметр или закрепление сенсора на стенке пенициллинки, если измерять планируется с помощью оптоволокна, соединённого с прибором.)
3. Предположим, что и концентрацию паров амина в пенициллинке мы знаем с высокой степенью точности.
Теперь вопрос: а насколько легко авторам эксперимента удастся установить корреляцию между концентрацией амина в пенициллинке и концентрацией этого же амина на поверхности полимера с сенсором? Кроме скорости диффузии и растворимости амина в данном полимере (скорее всего, эти данные можно будет найти в справочниках, хотя и не совсем ясно как их использовать), а также температуры, которую нужно контролировать, есть ещё такой параметр, как содержание воды в полимере, и этот параметр может оказать определяющее влияние на отклик сенсора. Поэтому, я бы не тратил время на осушку солей, брал бы где-нибудь готовые, а основное внимание уделил бы кондиционированию (приведению к постоянному количеству воды в нём) сенсора, поскольку,в отличие от солей, этот процесс длится значительно дольше. Заодно стоит убедиться, что это сенсор именно на амины, а не на изменение рН, т.е. при опускании в растворы с различными значениями рН сенсор, в идеале, должен выдавать один и тот же сигнал. Иначе присутствие паров воды в парах аминов будет смазывать всю картину.