Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это недоп

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
palek
Сообщения: 351
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 11:14 am

Сообщение palek » Пт авг 18, 2006 11:12 am

Автор, из прочтения темы не совсем понятно как именно Вы используете толуол. Он изолирован от атмосферы или есть с ней контакт? Какие физические/химические свойства его Вы эксплуатируете (может, Вам толуол необязателен)? Он у вас в процессе эксплуатации оохлаждается до -60С?
Зная ответы на эти вопросы, можно дать ещё советов. Если исходить из задачи удаления воды, то самые простые способы Вам уже посоветовали:
- Отогнать примерно 1/3 толуола, кубовый остаток считать сухим (в смысле, обезвоженным :-) ).
- Прокипятить над металлическим натрием и с него перегнать.
- Могу ещё придумать такой способ: эфирный р-р бромтолуола или бензилбромида реагируете с магнием (из расчёта 10 гр бромтолуола на 1-2 л толуола, в, примерно 50 мл эфира) получаете эфирный р-р толилмагнийбромида. К нему приливаете осушаемый толуол, всё вместе кипятите (я бы покипятил 3 часа) и толуол перегоняете. В первых фракциях дистиллята пойдёт эфир - их надо отбросить. Преимущество этого метода, как я могу себе вообразить, в гомогенности реакции связывания воды. Я так никогда не сушил, у меня и с натрием оч. хорошо получалось.

Вы можете написать мне в личку - сделаем Вам методику (но опять же будет куча уточняющих вопросов, начиная с требуемых обьёмов, а дальше видно будет...).

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Пт авг 18, 2006 2:06 pm

А может быть там не вода, а бензол. А он при плюсовой температуре замерзает. Сделайте анализ на ароматику.
А сушить все же проще гидридом кальция, меньше возни. Сушу им практически все, в том числе эфир для наркоза (стабилизирован этанолом), побулькает немного, постоит с недельку и декантацией в колбу, можно и передавить сухим аргоном. Купить можно без проблем как импортный так наш.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8532
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Пт авг 18, 2006 2:13 pm

Щас Вам бензол вымерзнет из толуола при своей температуре замерзания. Щас. Как же.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Пт авг 18, 2006 5:53 pm

По бензолу предположение - а другая ароматика? По поводу вымерзания нужно вспомнить закону Рауля.
Вообще то все дело в том что нам ничего неизвестно по поводу применяемого техпроцесса. Можно предположить что производиться гидролиз силана и при этом не должно быть центров для образования "неправильных" глобул силоксана. А далее продукт спекается в контролируемых условиях. Золь-гель метод.
Военная лавочка, а что делать?
Вопрос:
занимаясь ВЭЖХ и прочими вещами нельзя ли поиметь стеклянные трубы до 200 мм в диаметре и длиной не более 500 мм, выдерживающие давление хотя бы 5 МПа (50 атм), а вот 2-4 мм в диаметре до 150 мм длиной и выдерживающие давление хотя бы 200 атм. Последнее очень интересно.
С уважением StYV.

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

RE: palek

Сообщение USSR » Сб авг 19, 2006 6:27 pm

Толуол запаивается в маленьку стеклянную ампулку, сделанную с великими трудами по определ. шаблонам и по специальной технологии. Хотя по большому счету - это классическая стеклодувная работа. но учитывая тот факт, что все стеклодувы спились. А хороших их и были-то единицы - то получается СПЕЦИАЛЬНАЯ технология. Сводится она к тому, чтобы усилиями трех не высокого качества специалистов стеклодувов сделать одну высококачественную вещь...



Общий вид изделий можно посмотреть на странице http://www.steklo-truby.narod.ru/

Schlenk
Сообщения: 295
Зарегистрирован: Чт дек 08, 2005 9:18 pm

Сообщение Schlenk » Сб авг 19, 2006 6:51 pm

тут уже спрашивали: обязательно нужен толуол? ацетон не подойдет?
Plus ça change, plus c'est la même chose

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

RE: Schlenk

Сообщение USSR » Сб авг 19, 2006 6:58 pm

Ацетон не подойдет. У него другая вязкость. И точка замерзания выше. ПМС-5 пробовали. Это силиконовая (силоксановая) жидкость. Но у нее как раз вязкость выше чем у толуола. Прибор не так работает. Вообще вопрос открыт. Но ничего путного пока нет.

Пока в технической документации стоит толуол. И никто без определенных процедур ничего не будет рассматривать и тем более менять. А главное на что? у Вас только ацетон на примете?

Schlenk
Сообщения: 295
Зарегистрирован: Чт дек 08, 2005 9:18 pm

Сообщение Schlenk » Сб авг 19, 2006 7:28 pm

из ацетона вода не будет вымерзать. но если не подходит, то не подходит.

как насчет метанола? замерзает ниже и вязкость сходная: 0.544 мПа с vs толуол: 0.554 мПа с (данные из разных источиков немного разные и, конечно, сильно зависят от температуры) при 20 С. С водой не должно быть проблем при низких температурах.

но если нужно много исследований, чтобы определить подойдет, или нет, - тогда проще посушить толуол
Plus ça change, plus c'est la même chose

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

RE: Schlenk Schlenk

Сообщение USSR » Сб авг 19, 2006 7:36 pm

Да, проще и правильнее посушить и почистить. Вот Вы не возьметесь?

Schlenk
Сообщения: 295
Зарегистрирован: Чт дек 08, 2005 9:18 pm

Сообщение Schlenk » Сб авг 19, 2006 7:44 pm

Не возмусь, далековато слишком. но я удивлен, что желающих посушить и перегнать толуол за вознаграждение на формуме на нашлось. Хотя, palek, кажется, предлагает методику
Plus ça change, plus c'est la même chose

Аватара пользователя
palek
Сообщения: 351
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 11:14 am

Сообщение palek » Сб авг 19, 2006 7:49 pm

Если нужна вязкость поменьше, тогда ацетонитрил - он ещё менее вязкий чем метанол.

Schlenk
Сообщения: 295
Зарегистрирован: Чт дек 08, 2005 9:18 pm

Сообщение Schlenk » Сб авг 19, 2006 7:54 pm

ацетонитрил замерзает при -45

с другой стороны, если уже заказываете в больших фирмах, покупайте безводный в SureSeal (aldrich) или Acroseal (Acros) бутылках, ненамного дороже. Те же проблемы на таможне, правда.
Plus ça change, plus c'est la même chose

Аватара пользователя
гаер
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 7:42 pm

Сообщение гаер » Сб авг 19, 2006 7:59 pm

Всё прочитал, но так и не понял - так пробовали просто перегнанный толуол или нет? Мы пользуем десятками литров - покупаем осч и перегоняем. В предгоне уходит вода (и откуда её столько в в продукте осч?), а дальше гонится толуол достаточно сухой для всех органохимических применений. Такой пробовали?

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

RE: гаер

Сообщение USSR » Сб авг 19, 2006 8:23 pm

У нас нет возможности перегонять и чистить. Мы не химического профиля. Именно тут я и ищу того кто бы взялся довести продукт до наших требований. И нагнать нам какое-то кол-во. Иль установку разработать, чтоб мы на месте по мере необходимости сами отгоняли и очищали.
Вы сделаете? Пишите, звоните. Координаты тут есть.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Сб авг 19, 2006 8:32 pm

Просто сухой растворитель надо и хранить соответственно, иначе он воду мгновенно наберет снова. Чтобы сушить нужна большая колба с насадкой Тиллипапе и сухой азот ну и натрий в принципе даже для нехимиков осушка толуола не должна быть суперпроблемной задачей

Аватара пользователя
гаер
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 7:42 pm

Сообщение гаер » Сб авг 19, 2006 9:38 pm

Думаю, в какой-нибудь рабочий день сможем Вам налить литрик на попробовать. Вдруг хватит простой перегонки. Напишите в личку, когда сможете подъехать в Москву и забрать.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Вс авг 20, 2006 2:56 pm

гидрид кальция точно не годится (только если перегонять над ним) так как получится очень устойчивая взвесь разных кальциевых соединений

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

RE: slavert

Сообщение USSR » Вс авг 20, 2006 3:01 pm

Cпасибо, понял. Будем искать где перегнать.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Вс авг 20, 2006 3:03 pm

А чем вариант с колонкой с оксидом алюминия плох? Хотя думаю что будет взвесь оксида алюминия в конечном продукте

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Вс авг 20, 2006 8:45 pm

Еще мне в голову пришла конструктивная идея добавить в толуол немного метанола и тогда вода не будет вымерзать при понижении температуры или температура появления опалесценции сильно понизится

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 32 гостя