имею два образца лаурилсульфата натрия.
оба - игловидные гранулы с содержанием активног в-ва (по паспорту) 94%,
оба с влажностью не более 2,8% (проверял), но один белого цвета и легко измельчается, а другой - полупрозрачный и слипаясь забивает мельницу!
подскажите, в чем проблема и как можно избежать забивания мельницы?
заранее спасибо
два разных лаурилсульфата натрия - в чем причина?
- рН 5% водного р-ра одного и другого ~5,5
Обязательное присутствие щелочи для гидролиза не требуется (на сей счет я вас уже где-то просвещал). А сам гидролиз сернокислых эфиров ведет к резкому снижению pH за счет образования кислых сульфатов.Достаточно кислый! Хм... Избыток кислоты?! Если бы были нейтрализованы соли, то при гидролизе значение pH должно было бы - расти! И тем более, если бы присутствовала щелочь!
Ну, если верить паспорту - в обоих образцах количество примесей одинаковое (но в пентане я всеже их искупаю).Роджер писал(а):Налипание реальнее объяснить нейтральными примесями - водой, ВЖС или парафинами (из которых сие зелье варится). Можно попробовать извлечь их, скажем, в пентан (лаурилсульфат в раствор не перейдет), испарить на стёклышке и посмотреть, останется ли налёт.Трезво!
Может дело в изомерах или кристаллической и аморфной формах?
В нашем деле (а тем более, в наше время) верить паспорту - великий риск. Надо всё, что возможно, проверять и перепроверять, тогда количество неприятных сюрпризов будет минимально возможным.
Изомеры - это вряд ли. Кристаллическое/аморфное для подобной органики - понятия довольно условные - при механическом воздействии кристаллы всё равно будут не раскалываться, а давиться и течь.
Изомеры - это вряд ли. Кристаллическое/аморфное для подобной органики - понятия довольно условные - при механическом воздействии кристаллы всё равно будут не раскалываться, а давиться и течь.
экстракцию в пентане провел, но, как и ожидал, ясности это вопросу не прибавило.
Оба образца оставляют след на стекле т.к. оба содержат только 94% д.в.
На самом деле мне болше интересно выяснить причину такой разницы в физико-механике образцов и то, как эту разницу минимизировать (в сторону улучшения размалываемости).
Может кто знает человечка - доку в области ПАВ. Подскажите как с ним связаться для консультации. Место нахождение консультанта значения не имеет (ну в разумных пределах
)
спасибо.
Оба образца оставляют след на стекле т.к. оба содержат только 94% д.в.
На самом деле мне болше интересно выяснить причину такой разницы в физико-механике образцов и то, как эту разницу минимизировать (в сторону улучшения размалываемости).
Может кто знает человечка - доку в области ПАВ. Подскажите как с ним связаться для консультации. Место нахождение консультанта значения не имеет (ну в разумных пределах
) спасибо.
Указано ли в скобках, каким способом определяется assay? HPLC тут не поможет, нет хромофора. Если GC кислоты - то тяжелые примеси могут просто не выйти из колонны. У нас как-то был случай, когда 1% димера в одном ароматическом веществе дал сильную тенденцию к слеживанию и образованию комков. В GC его видно не было. Для доказательства гипотезы синтезировали димер отдельно и добавили в суперчистое вещество - всего 1% вновь испортил все свойства. При этом сильно меняется также насыпная плотность вещества.
Попробуйте проверить кислоту, полученную из соли на ТГХ - есть ли другие точки или пятно на стартовой линии.
Попробуйте проверить кислоту, полученную из соли на ТГХ - есть ли другие точки или пятно на стартовой линии.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Знаю, но я и не имел ввиду, что там щелочь необходима для протекания гидролиза. Имелось ввиду, что если бы сухие соли имели бы ~ нейтральную реакцию среды, то их водные растворы в следствии гидролиза имели бы основную. Согласны?!Роджер писал(а):Обязательное присутствие щелочи для гидролиза не требуется (на сей счет я вас уже где-то просвещал).
А если бы присутствовала неотмытая щелочь (как один из исходных продуктов), то значение pH должно было быть вообще - основнейшим!
Возможная причина наличие сульфонатов(это может быть следствием элементарного саботажа и разведения дорогого продукта более дешевым)
В отличие от от отечественного SDS импортный делается из сырья растительного поисхождения. Поэтому весьма вероятно наличие ненасыщенных УВ радикалов в соединении - вещь легко проверяется.
И наконец наличие радикалов меньших по размеру чем С12, например С8 и С10 тоже проверяется, но несколько геморойнее чем двойные связи.
В отличие от от отечественного SDS импортный делается из сырья растительного поисхождения. Поэтому весьма вероятно наличие ненасыщенных УВ радикалов в соединении - вещь легко проверяется.
И наконец наличие радикалов меньших по размеру чем С12, например С8 и С10 тоже проверяется, но несколько геморойнее чем двойные связи.
-
eukar
ИК (просто, но не всегда надежно), КР (несложно, но не везде доступно), ЯМР (ну, тут все ясно).VaBB писал(а):Как определить их наличие?avor писал(а): Поэтому весьма вероятно наличие ненасыщенных УВ радикалов .
Если их много - качественные реакции (с бромной водой, например). Но вряд ли их там так уж до фига.
По температуре плавления - органики меня поправят, но метод типа такого - взять свое в-во, измерить температуру плавления, добавить заведомо чистого вещества (в вашем случае, наверное, имеет смысл взять из второго образца), тоже измерить. Если оба вещества идентичные - температура плавления не изменится.
О! Я насчет сульфонатов загнул, я имел ввиду вторичные алкилсульфаты.VaBB писал(а):Как определить их наличие? Они могут понизить температуру плавления?avor писал(а): Поэтому весьма вероятно наличие ненасыщенных УВ радикалов .
Как выявмть наличие сульфоната?
(каждый ответ рождает новые вопросы... )
И те и другие понижают Тпл. Я поэтому про них и сказал.
А ПМР он как раз способствует, только машину надо брать помощнее с рабочей частотой побольше, концентрацию образца повыше и вперед. Этот метод сейчас сильно продвинулся по части чувствительности. Так что если есть доступ к хорошей машине, то я рекомендовал бы. Хотя бы просто сравнить спектры, особенно в минорах, двух образцов. А там уже обратится к спецам за разяснениями? что сие значит. Могу в качестве эталона предоставить хорший дорогущий SDS.
-
eukar
Как так?nitro писал(а):Насколько я знаю, ЯМР малочувствителен и в таких случаях, как аналитический метод, в данном конкретном случае - не применим.eukar писал(а):Как определить их наличие? ИК (просто, но не всегда надежно), КР (несложно, но не везде доступно), ЯМР (ну, тут все ясно).
Я не настаиваю, конечно, что я прав, могут быть тонкости... Но имхо насыщенный углерод на _углеродном_ ЯМР от алкенового отличаться будет заметно.
Вот сейчас промоделировал пару спектров - для SDS и его аналог с двойной связью в цепи - отличие химсдвигов очень заметное (в 4 раза).
Вот Вот и протоны у вторичного углерода тоже будут давать характерную и выделяющуюся картину.eukar писал(а):Как так?nitro писал(а):Насколько я знаю, ЯМР малочувствителен и в таких случаях, как аналитический метод, в данном конкретном случае - не применим.eukar писал(а):Как определить их наличие? ИК (просто, но не всегда надежно), КР (несложно, но не везде доступно), ЯМР (ну, тут все ясно).
Я не настаиваю, конечно, что я прав, могут быть тонкости... Но имхо насыщенный углерод на _углеродном_ ЯМР от алкенового отличаться будет заметно.
Вот сейчас промоделировал пару спектров - для SDS и его аналог с двойной связью в цепи - отличие химсдвигов очень заметное (в 4 раза).
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 15 гостей