Пробоотборник для пирофоров/катализаторов

[Шамиль317]

Всем доброго дня.
Время от времени у нашей лаборатории возникает необходимость отбора жидких проб растворов катализаторов, пирофоров из бочек (на производстве либо на складе). Естественно, делать это необходимо в безвоздушной и защищённой от влаги среде. В настоящее время у нас нет таких систем пробоотбора. Подскажите, пожалуйста, ссылку, название (если есть) или хотя бы ключевую фразу для гугления.
Ключевые требования:
1) возможность отбора жидкостей из бочек
Один из вариантов (но он не основной) - отбирать из системы подачи раствора из бочки в ёмкость хранения/реактор, там вентиль имеется. Первоочередная задача - именно отбор из бочек на складе.
2) герметичность
3) инертность (в т.ч. к металлорганике)
4) мобильность (чтобы один-два человека могли пробоотборник с собой привезти и с ним управляться).
В теме viewtopic.php?f=93&t=141318 видел конструкцию, которая могла бы нам подойти, но изготовить её самостоятельно мы, наверно, не сможем.
Попробуем также расспросить коллег с производств, с которыми у нас есть контакты.

[Jokermaniak]

Главный вопрос - что у вас на выходе из бочки? Если обычная пробка, то как-то вы ведь обеспечиваете её вскрытие и присоединение системы подачи под инертной атмосферой? А если не обычная пробка, то что - вентиль, сифон, фланец? Как осуществляется подача - самотеком, вытеснением, откачкой? От этого зависит и возможный принцип пробоотбора.

Просто я пирофорные реактивы в баллонах сифонных встречал, а в бочках не доводилось, поэтому я не очень представляю себе, отличаются ли они чем-то от обычных полипропиленовых реактивных бочек.

[Шамиль317]

На производстве (где мне удалось побывать) бочки сразу подключаются к системе подачи в реактор - там среда инертная, доступа воздуха нет. Насколько я понял, там две трубки: одна накручивается на резьбу в горловине бочки, вторая подключается к дыхательному отверстию. Содержимое бочки передавливается в линию азотом. Бочки стальные, если мои глаза меня не обманули. Пирофор поставляется в виде раствора в углеводородной среде. Как раз с этим объектом попроще - на линии подачи есть вентиль. Если присоединить к нему заранее продутый азотом и герметично закрытый пробоотборник (конструкцией напоминающий, например, склянку Дрекселя), можно отобрать пробы прямо из линии и сразу герметично закрыть их.
Главная проблема - отобрать из бочки на складе (азот, например, можно подвезти в баллоне), т.е. нужна именно система, которую можно накрутить\присоединить к классической стальной бочке.

[Jokermaniak]

Ну, то есть как-то пробку горловины откручивают, и ничего страшного не происходит? А в чем тогда проблема залезть туда любым герметичным пробоотборником?

[ximi]

проб растворов катализаторов, пирофоров из бочек

Литийорганика ? Суспензия никеля ренея ?

Сколько нужно отбирать ? 10 мл ? Литр ?

[Шамиль317]

проб растворов катализаторов, пирофоров из бочек

Литийорганика ? Суспензия никеля ренея ?

Сколько нужно отбирать ? 10 мл ? Литр ?

Алюминийорганика. Раствор.
Отбирать нужно в диапазоне 0,5 л - 1 л.

[Шамиль317]

Ну, то есть как-то пробку горловины откручивают, и ничего страшного не происходит? А в чем тогда проблема залезть туда любым герметичным пробоотборником?

Я думаю, что да, проблемы не будет. Склоняюсь к вашему варианту, потому что иначе очень сложно получается. А ссылочку не могли бы порекомендовать на герметичный пробоотборник, пожалуйста?
Пока нашёл только вот такие системы:
https://www.buerkle.de/en/sampler-for-l ... p5314-3000
https://www.buerkle.de/en/profisampler- ... p5305-1100
Ну и пока нет специализированной системы, сами дошли до идеи использования бутылки под винтовую крышку (например, Duran), их же крышки с двумя отводами. Подсоединить к отводам шланги, заранее систему продуть азотом и закрыть герметично. При отборе обдувать горло бочки азотом из баллона, опустить один шланг бутылки в бочку, а через второй шланг вакуумным насосом подать вакуум в бутылку. Таким образом набрать необходимое количество.

[ximi]

[ximi]

Тут или то что вы описали ...баночки-трубочки ну или что то типа шприца большого.
Все это продувать аргоном или азотом.
При откручивании бочки обдувать азотом.

[Jokermaniak]

Может быть несколько вариантов, в зависимости от имеющегося оснащения. Можно откачать как вы описали, вакуумом. Только надо помнить, что бутыль не рассчитана на вакуумирование, да и шланги могут сплющиться, если они мягкие, короче, вакуум давать по чуть-чуть совсем. Или использовать для проб баллоны, но это дороже. Можно найти большую пробку из силикона или МБР под диаметр горловины, вставить по центру стеклянную или металлическую трубку, и на неë с двух сторон повесить шланги, с таким девайсом можно переливать вытеснением. Можно приобрести пробоотборник шприцевого типа. Можно воспользоваться перистальтическим насосом. Есть пробоотборники типа запираемого стального цилиндра, но они, боюсь, не пролезут в горловину бочки.

[Шамиль317]

Тут или то что вы описали ...баночки-трубочки ну или что то типа шприца большого.
Все это продувать аргоном или азотом.
При откручивании бочки обдувать азотом.

Может быть несколько вариантов, в зависимости от имеющегося оснащения. Можно откачать как вы описали, вакуумом. Только надо помнить, что бутыль не рассчитана на вакуумирование, да и шланги могут сплющиться, если они мягкие, короче, вакуум давать по чуть-чуть совсем. Или использовать для проб баллоны, но это дороже. Можно найти большую пробку из силикона или МБР под диаметр горловины, вставить по центру стеклянную или металлическую трубку, и на неë с двух сторон повесить шланги, с таким девайсом можно переливать вытеснением. Можно приобрести пробоотборник шприцевого типа. Можно воспользоваться перистальтическим насосом. Есть пробоотборники типа запираемого стального цилиндра, но они, боюсь, не пролезут в горловину бочки.

Благодарю за советы.
Идеи со шприцем и с пробкой интересные - попробуем проработать.
По поводу перистальтического насоса - тоже думали, даже нашли такой вариант пробоотборника (насадка-перистальтический насос, смонтирована на шуруповёрте). Но тут тонкий момент - шланг. Надо будет подобрать одновременно химически стойкий, мягкий (чтобы насос мог его "прожевать") и достаточно прочный (чтобы при использовании не продырявился - это может быть чревато).
По поводу бутыли и вакуума - шланги можно взять и поплотнее (хоть вакуумные), чтобы не сминались. А засасывать, кстати, можно пипеточным насосом/дозатором - на нём можно задать объём, чтобы точно не переборщить. Ещё есть вариант отбирать в колбу Шленка.
В любом случае спасибо за помощь.

[Jokermaniak]

По поводу перистальтического насоса - тоже думали, даже нашли такой вариант пробоотборника (насадка-перистальтический насос, смонтирована на шуруповёрте). Но тут тонкий момент - шланг. Надо будет подобрать одновременно химически стойкий, мягкий (чтобы насос мог его "прожевать") и достаточно прочный (чтобы при использовании не продырявился - это может быть чревато).

Если вдруг силикон не держит вашу алюминийорганику, можно FPE взять. Для перистальтики продают специальные шланги, с подходящими под этот тип нагрузок характеристиками. Они не вечные, разумеется, но ходят достаточно долго.

По поводу бутыли и вакуума - шланги можно взять и поплотнее (хоть вакуумные), чтобы не сминались. А засасывать, кстати, можно пипеточным насосом/дозатором - на нём можно задать объём, чтобы точно не переборщить. Ещё есть вариант отбирать в колбу Шленка.

Если дозатором забирать, то пофиг, там разница давления очень маленькая.

[Шамиль317]

Кстати, если кому интересно, в РФ есть производитель металлических пробоотборников для металлорганики.
https://www.nproms.ru/catalog/292/

[Jokermaniak]

Это не сами пробоотборники, это баллоны, о которых я писал выше. Это, конечно, наилучший вариант в плане сохранности образца, но они довольно дорогие.

[Шамиль317]

Это не сами пробоотборники, это баллоны, о которых я писал выше. Это, конечно, наилучший вариант в плане сохранности образца, но они довольно дорогие.

Да уж, весьма недешёвые. Думаю, будем заказывать.
На данный момент обошлись такой системой: банки стеклянные Duran и к ним крышки с тремя портами, к ним же и штуцеры с винтовыми креплениями, силиконовые шланги. Один порт подключали к точке отбора пробы, второй порт - к подаче азота, третий - для отвода газов. Перед отбором систему продули азотом, затем, не отключая азот, начали отбор (отбираемый продукт азотом передавливается из бочки в линию). По окончании отбора быстро сменили крышку на глухую.