Параформ -> формалин

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4237
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Параформ -> формалин

Сообщение pH<7 » Сб янв 06, 2007 12:41 pm

Ясен пень, плохо искал, но методики не нашёл. Формалин стабилизируют метанолом. В Флюковской баночке было написано 6-15%, что ли. Помню, при мне кипятили параформ в метаноле, а вот с кислотой ли? А называли это полуформаль, типа CH3OCH2OH

Закипятил моль параформа с 100 мл воды и 30 мл метанола и 0.5 мл конц. HCl. Не растворяется!
Carpe diem

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5770
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Сб янв 06, 2007 5:35 pm

А для какой цели, можно полюбопытствовать? Если для реакции с металлоорганикой или для получения всяких хлороэфиров, то достаточно помыть параформальдегид водой, а потом высушить над оксидом фосфора.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4237
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Сб янв 06, 2007 8:31 pm

Формальдегид из формалина дважды присоединяется к малоновому эфиру в присутствии гидрокарбоната калия.
Carpe diem

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5770
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Сб янв 06, 2007 11:11 pm

Делал я эту реакцию. Кажется, действительно нужен был именно жидкий формалин. И была в методике сноска на случай отсутствия оного - параформальдегид грели довольно долго в воде в присутствии фосфорной кислоты до растворения, а уже потом добавляли малонат и основание. Постараюсь поковыряться в анналах и найти точную процедуру.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Сообщение mitsu » Вс янв 07, 2007 6:13 am

B Purification of Laboratory Chemicals есть процедура, но она довольно муторная.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Сообщение chemist » Вс янв 07, 2007 11:35 am

40%-ный водный раствор формальдегида (формалин) получают кипячением 2 весовых частей параформа с 3 частями воды до полного растворения, время кипячения зависит от степени полимеризации исходного параформа, обычно это от нескольких часов до нескольких суток. Для ускорения процесса добавляют ~0.1% H2SO4!, но если она не желательна, то после охлаждения ее нейтрализуют эквивалентным количеством щелочи. Если нужен формалин, не содержащий посторонних ионов, то вместо H2SO4! используют ~3% сульфокатионита в Н+-форме, который отфильтровывают после охлаждения. Если полученный водный формалин предполагается хранить, то к нему добавляют 5-15% метанола (стабилизатор полимеризации).
Для получения раствора формальдегида в органическом растворителе осушенный над P2O5 параформ быстро деполимеризуют при 180-200'C (предварительно подогретая масляная баня) и выделяющийся газообразный CH2O поглощают растворителем. Надо помнить, что газообразный формальдегид, а также его нестабилизированные концентрированные растворы способны самопроизвольно полимеризоваться со взрывом !
Некоторые сведения о формальдегиде, формалине и параформе см. в кн. Органикум. Том 2. М., Мир, 1992, стр. 423.
I D E A = A u

KoLoS
Сообщения: 19
Зарегистрирован: Чт май 20, 2010 11:15 am

Re: Параформ -> формалин

Сообщение KoLoS » Сб окт 11, 2014 10:16 pm

Подскажите, какая марка чище, А или С?
Возможно ли долго хранить параформ, купленный в таких мешках по 30кг?
Быстро ли испаряется он при t~20C?
Изображение

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 408
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: Параформ -> формалин

Сообщение darkweder » Пн окт 20, 2014 6:41 am

товарищи биологи рассказали про такой метод:
к суспензии параформа 4 г в 10 мл воды добавляется 75 микролитров 10N NaOH, и нагревается слегка в микроволновке - получается прозрачнейший раствор.

Аватара пользователя
Arminum
Сообщения: 644
Зарегистрирован: Вт мар 24, 2009 4:15 pm

Re: Параформ -> формалин

Сообщение Arminum » Вт июн 16, 2015 2:30 pm

Возникла недавно необходимость получить формалин из параформа.
Использовал следующую методу:
В колбу на 0,5 л, снабженную обратным холодильником, помещаем 100 г параформа, 150 мл дистводы и 2,5 мл серной к-ты. Колбу помещаем в силиконовую баню (приблизительно 140 С) на магнитной мешалке и греем при перемешивании до полного растворения осадка. После меняем холодильник с обратного на прямой и отгоняем раствор формалина в воде (отгоняется практически досуха,температура кипения погона приблизительно 90-100 С). Оцененная концентрация полученного раствора исходя из его плотности приблизительно 40% (удельный вес растворов формальдегида с различной концентрацией есть в Справочнике химика, 1971, том 3 стр. 575). Если взять больше воды, то концентрация раствора будет соответственно меньше. Кислота остается в кубе, ничего нейтрализовать не нужно.
To improve is to change; to be perfect is to change often. Winston Churchill

KoLoS
Сообщения: 19
Зарегистрирован: Чт май 20, 2010 11:15 am

Re: Параформ -> формалин

Сообщение KoLoS » Пн окт 12, 2015 1:01 pm

Да, это совсем не дело. он в таком виде не распыляется обычной брызгалкой. А еще пару канистр в таком же виде:(
IMG_2371.JPG
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя