Очистка серной кислоты

[хрюк]

Заранее прошу прощения, возможно такой вопрос уже возникал, просто мне не удалось найти на него ссылку. Проблема в следующем: для дегидратации н-бутанола мне нужна относительно чистая, а лучше максимально чистая серная кислота. Собственно сама кислота у меня есть, но она очень не чистая и гадко воняет, далеко не кислотой. Мне ее нужно очистить. Знаю, что температура кипения серной кислоты примерно 330 градусов по Цельсию. Возможна ли вакуумная перегонка серной кислоты в стеклянной посуде?!
Заранее спасибо!!!

[Гесс]

Хлорсульфонку гонял, но лично мне было проблематично поддерживать 160 в колбе (ниже не летела) и морально неприятно гнать настолько едкую субстанцию в вакууме при такой температуре. Ну может у меня ваккумобоязнь... Но серку бы я не рискнул.
А нельзя ее почистить както альтернативно?

[хрюк]

С вакуумом приходится работать каждый день, поэтому особых трудностей не испытываю. К сожалению, первые 2 часа поиска по имеющимся справочникам удовлетворительных результатов не дали (в плане альтернативных способов), сейчас пытаюсь спастись при помощи Google. Прислушаюсь к любым советам.
Меня почему-то заклинило на том, что с концентрированной серной кислотой нужно работать в тефлоновой посуде. У меня ее понятно нет, поэтому и возник вопрос о перегонке и стеклянной посуде!

[amik]

Можно, только зачем? Если пахнет непонятным, то явно присутствует нечто более летучее, его и отгоняйте, для этого вакуум не обязателен. Налейте в стакан и грейте на электроплитке до белых паров над горловиной сосуда.
Вообще серная кислота - один из самых дешевых реактивов и заморачиваться с ее перегонкой Такие вещи делаются при получении осч кислоты, но там используется кварцевое оборудование.

[Гесс]

Стекло нормально держит серку. Но блин... Я порядка трех сотен в бане минимум... вакуум... стекло... Мне страшно уже от этой комбинации факторов и слова "е*анет". Не говоря о серке.
Серка хорошо себя ведет в стекле при температуре отгонки азотной кислоты, даже без вакуума (то есть выше 120-150 в воздушной бане).

[Гесс]

Если пахнет непонятным, то явно присутствует нечто более летучее, его и отгоняйте, для этого вакуум не обязателен.

Чтото улетит а чтото засмолит. Не факт что станет много чище. Можно попробовать экстрагнуть органикой, но тут действительно амик прав вряд ли игра стоит свеч.

[хрюк]

Только сейчас в голову пришло: а есть ли какой -нибудь способ, пусть даже на качественном уровне, определить чистоту серной кислоты в плане органических примесей? Потому что опасность в моем случае представляют только они.

[ Post made via Android ]

[SkydiVAR]

Вариант, предложенный коллегой amikом представляется оптимальным для Вашей задачи - летучее улетит, нелетучее осмолится. Добавляйте бутанол и гоните. Содержание тяжелых металлов и прочей бурды Вас волновать не должно - не полетят.

[хрюк]

Спасибо коллеги! А греть можно в стекле, то есть в стеклянной посуде!?

[ Post made via Android ]

[amik]

Только сейчас в голову пришло: а есть ли какой -нибудь способ, пусть даже на качественном уровне, определить чистоту серной кислоты в плане органических примесей? Потому что опасность в моем случае представляют только они.

Вы уверены что в банке с надписью "H2SO4" находится действительно серная кислота, а не сливы от всяческих синтезов аккуратных коллег-соседей

[amik]

Спасибо коллеги! А греть можно в стекле, то есть в стеклянной посуде!?

Для органических и технических целей можно , а вообще стекло жрется, анализ кислоты после кипячения на натрий и кальций это сразу показывает

[хрюк]

Значит нужен тефлон?!

[ Post made via Android ]

[SkydiVAR]

Значит нужен тефлон?!

Натрий и кальций не летят.

[хрюк]

Буду делать в стекле!

[ Post made via Android ]

[antabu]

Если кислота не бесцветна, от органики можно избавиться, добавив немного пергидроля и нагрев до появления белых паров.
Обычно нагрев в стеклянной термостойкой посуде не приводит к её растрескиванию, но полной гарантии нет, для безопасности греют на песчаной бане.

[Iskander]

Буду делать в стекле!

Тем более, что с теплопроводностью тефлона нагреть и не получится.

Я как-то гнал триэтаноламин на вакууме при температуре около 270 градусов. (вакуум был плоховат) Только феном догревать пришлось.
Промотайте шлифы фумкой. (ФУМ лента, сантехника) Любая смазка там плавится, вытекает и шлифы клинит. Без ФУМа потом не разобрать.

[Гесс]

Силиконка тоже хреново?

[MikolaV]

Заранее прошу прощения, возможно такой вопрос уже возникал, просто мне не удалось найти на него ссылку. Проблема в следующем: для дегидратации н-бутанола мне нужна относительно чистая, а лучше максимально чистая серная кислота. Собственно сама кислота у меня есть, но она очень не чистая и гадко воняет, далеко не кислотой. Мне ее нужно очистить. Знаю, что температура кипения серной кислоты примерно 330 градусов по Цельсию. Возможна ли вакуумная перегонка серной кислоты в стеклянной посуде?!
Заранее спасибо!!!

Обычно, стараются получать чистую серную кислоту из чистых реагентов в аппаратах из стойких не пачкающих материалов, ибо заниматься очисткой самой кислоты - дураков нет.
В вашем случае, дешевле найти чистую кислоту.

[radical]

Обычно, стараются получать чистую серную кислоту из чистых реагентов в аппаратах из стойких не пачкающих материалов, ибо заниматься очисткой самой кислоты - дураков нет.
В вашем случае, дешевле найти чистую кислоту.

Полностью поддерживаю, но если хочется секаса с перегонкой серной кислоты, то рекомендую руководство Карякина, там подробно описана очистка серной и перегонка ее без всякого вакуума.