Коэффициенты для пересчета азота на белок

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
EvgeniyChup
Сообщения: 482
Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
Контактная информация:

Коэффициенты для пересчета азота на белок

Сообщение EvgeniyChup » Ср апр 11, 2012 2:57 pm

Уважаемые химики аналитики. Данная тема будет интересна в первую очередь химикам пищевикам, работающим с зерновыми культурами и продуктами их переработки.
Предпосылки
Стандартным методом используемым при определении белка в зерновых и продуктах его переработки является метод Кьельдаля. принцип заключается в минерализации пробу серной кислотой, все азотсодержащие вещества с отрицательной степенью окисления азота (кроме нитратов, нитритов в которых азот заряжен положительно) переходят в аммиак, аммиак с серной кислотой дает сульфат, потом менерализат нейтрализуют и занимаются титриметрией аммиака, считают массовую долю азота в пробе. Рассчет содержания белка заключается в умножении массовой доли азота на коэффициент (в ГОСТах он прописан например:

Код: Выделить всё

http://www.complexdoc.ru/scan/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%2010846-91
пункт 5.7 обработка результатов).
Физический смысл коэффициента - это величина обратная массовой доли азота в молекуле белка (не в продукте или образце, а в белке).
Т.е. расчет содержания белка в образце выглядит следующим образом:

X% белка=(mбелка/mобразца)*100%

mбелка=mазота в образце/Wазота в молекуле белка=mазота в образце*K

X%белка=(mазота в образце*K/mобразца)*100%

Из сказанного следует, что коэффициент k - величина которая зависит от структуры белка (аминокислотного состава, молекулярной массы белковой глобулы).
В документе Cir 183, который находится во вложении, подробно изложено как считали и находили значения этих коэффициентов.

Нормативная документация:
на данный момент в Российской федерации действует следующий ГОСТ на протеин в зерне:
ГОСТ 10846-91 Зерно и продукты его переработки метод определения белка
коэффициенты:
Пшеница и ячмень (не пивоваренный) - 5,7
Бобовые (соя и др.) и продукты их переработки - 6,25
Комбикорма (смеси пшеницы, продуктов переработки бобовых и добавок) - 6,25

Украина:
ДСТУ 7169:2010 Корма комбикорма методы определения сырого протеина.
Коэффициенты:
Пшеница, соя - 5,5
Шроты и жмыхи (продукты переработки сои) - 6,25
Комбикорма (смеси пшеницы, продуктов переработки бобовых и добавок) - 6,25

Другие страны где принят NF EN ISO 5983-1
Коэффициент на все зерновые и продукты их переработки: 6,25

Стандарт ISO во вложении + статья по апробации ИСО методики

Зачем я это все написал:
1. ДСТУ противоречит закону сохранения массы вещества - и так я уже говорил, что коэффициент пересчета зависит только от молекулярного строения белка, в ходе переработки зерновых структура белка не меняется, а значит и не меняется масса азота который содержится в белке. Конечно при переработке сои уходит масло, продукт становится более суше, и массовая доля отдельных компонентов увеличивается, за счет уменьшения общей массы исходного сырья при превращении в продукт. Согласно ДСТУ мы получаем продукт в котором общая масса азота как и в исходном сырье, но почемуто теперь для пересчета азота в белок мы должны использовать коэффициент не 5,5 а 6,25, что приводит к искусственному увеличению белка продемонстрирую это расчетами:
Исходная соя массой 100 г, имеет в своем составе 35% белка.
Значит она содержит 35 г белка, исходя из коэффициента 5,5 в ней содержится азота 6,36 г
После того как из 100 г сои получили шрот общие потери влаги и масла составили 20 г, т.е. осталось 80 г продукта. Массовая доля белка в котором(а белок никуда не делся, он не испарился, мы только экстрагировали жир и перемололи зерно), 35/80*100 = 43,7%. Это прямой расчет который использует технолог. теперь тот расчет которые применит химик, масса азота тоже не изменилась, значит массовая доля азота равна: 6,36/80*100=7,95%, если мы пересчитаем этот азот на белок с коэффициентом, который используют для сои получим: 7,95*5,5=43,7%. т.е эксперимент сошелся с расчетом, но если мы применим коэффициент 6,25 (который регламентирует ГОСТ) получим 7,95*6,25=49,68, т.е. получили искусственный протеин это во-первых, в во-вторых технолог не правильно оценивает качество.

2. Возникают ошибки с расччетом рецептур кормов которые по сути смеси зерновых и шротов и жмыхов, т.е. в рецепт мы берем для расчета значения с коэффициентом 5,7 для пшеницы которую закладывают в корм на уровне 50-60%, а потом азот корма (масса которого не менялась) уже пересчитываем на 6,25???

3. Опять таки Украина выпустила новый ГОСТ задачей которого было приблизить стандарт к международному, а вместо этого только внесла еще большую апутаницу.

4. Развал экономики страны и сельского хозяйства:
Первая предпосылка - аграрий выращивает продукцию, но качество продукта полученного из этого сырье намного "Выше", хотя на самом деле ничего не изменилось, т.е. для сои показатель сырог опротеина это классо образующий, и получается занятная схема: предприятие за бесценок покупает "плохое" сырье и делает продукт "очень высокого" качества, просто жонглируя цифрами. Вопрос зачем заниматься фермеру выращиванием сырья?

Вторая предпосылка - Маленькая сказка: едет себе поезд с фуражной пшеницей до границы, пересекает ее и во Франции содержание белка в ней возрастает в 1,1 раза (6,25/5,7 = 1,1), и это уже не фураж а продовольственная пшеница, итог государство (Украина, Россия, Казахстан) за это ничего не получает??? а это уже развал внутренней экономики.

Выводы:
1. Я заметил, что правилом хорошего тона при вводе нового ИСО является публикация результатов апробации методики в журнале ассоциации официальных химиков аналитиков. Было бы не плохо чтобы и наши составители тоже ввели это
2. Нормальные библиографические ссылки на монографии исследований, того или иного аналитического метода, причем анализ зарубежной практики
3. Возможность принять участи в обсуждении того, или иного ГОСТА с ответственным руководителем группы которая его разработала.

С пакетом документов Вы можете ознакомиться во вложении
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.

Аватара пользователя
EvgeniyChup
Сообщения: 482
Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
Контактная информация:

Re: Коэффициенты для пересчета азота на белок

Сообщение EvgeniyChup » Пт июн 22, 2012 9:15 am

Для комбикормовой промышленности и технологий кормов, на данный момент актуальным является балансирование кормов по всему аминокислотному составу (используя матричные значения аминокислотного состава сырья), и вводом синтетических аминокислот. Конечно зная аминокислотный состав, можно рассчитать и содержание белка; + можно дать оценку всасываемости аминокислот и их катаболизму, т.к. не все аминокислоты идут на прирост живой массы, более того в какойто момент некоторые из них становятся лимитирующими.
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.

hongma
Сообщения: 335
Зарегистрирован: Пн апр 18, 2005 10:56 pm

Re: Коэффициенты для пересчета азота на белок

Сообщение hongma » Пт июн 22, 2012 9:49 am

Здравствуйте
Вообще то нормативную документацию составляют не боги, а люди. Некоторые из которых обладают, скажем так, не такой уж и высокой квалификацией ("нельзя сказать "такой-то де старик - козел в очках..." " ). Да и благодарность в природе тоже существует :))) А потому ляпы в стандартах - не диковина.
Само по себе различие коэффициентов пересчета в зависимости от происхождения белка - как раз нормально. Кроме того, для практики они могут искусственно поправляться с учетом, скажем, усвояемости и полноценности белка. Это нужно именно технологу, а не чистому химику.
Так что не удивляйтесь.

MONSTA
Сообщения: 1998
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Коэффициенты для пересчета азота на белок

Сообщение MONSTA » Пт июн 22, 2012 12:10 pm

В свое время (еще социалистическое) меня пытались слегка поэксплуатировать на предмет возможности определения состава молока разными физическими методами. Ну, я, конечно, не спец по молоку, но вот, мол, посмотри литературу и напиши, что по твоему мнению можно сделать. Я посмотрел и пришел в ужас. Да, метод Кьельдаля - он основной для определения белка. Так что делали, гады? Для "повышения содержания белка в молоке" в корм коровам сыпали мочевину. В таких количествах, что она чуть не из ушей у них лезла. Естественно, эта мочевина в изрядном количестве попадала в молоко. Где методом упомянутого Кьельдаля превращалась во вполне кошерный белок. Вы там хоть какие коэффициенты вводите, в зависимости от природы белка, но от такого лома - нет приема! Пока все делается по Кьельдалю.

Аватара пользователя
EvgeniyChup
Сообщения: 482
Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
Контактная информация:

Re: Коэффициенты для пересчета азота на белок

Сообщение EvgeniyChup » Вт июн 26, 2012 8:09 am

Вот, вот... но речь даже не о методе, поскольку он измеряет содержание азота... так что будущее за измерением содержания аминокислот методом ближней ИК спектроскопии.
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.

Аватара пользователя
EvgeniyChup
Сообщения: 482
Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
Контактная информация:

Re: Коэффициенты для пересчета азота на белок

Сообщение EvgeniyChup » Вт июн 26, 2012 8:12 am

hongma писал(а): Само по себе различие коэффициентов пересчета в зависимости от происхождения белка - как раз нормально.
Да но в случае украинского ГОСТ для одного и того же источника белка используют разные коэффициенты.
Вот если написать обзор по этой тематике и открыть обсуждение может дело и сместиться с мертвой точки, а так гос органы тратят деньги, создают видимость работы а выход равен 0.
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя