Спасибо Вам огромное! Именно так я и поступлю.IB писал(а):А он так просто и не должен отгоняться при разумных температурах, особенно при 2 Торр. Это слишком высокое давление, нужно ниже. Но вот такое давление вполне может подойти, чтобы сконцентрировать водный раствор, т.е. просто отогнав воду. Заметьте, под вакумом Ваш альдегид не будет гнаться вместе с водой, по крайней мере в существенных количествах.
Кстати, а почему бы просто не упарить раствор при комнатной температуре - просто оставьте под тягой, потом высушите в эксикаторе. Не улетит никуда Ваш диметилолбутаналь - у него температура кипения должна быть очень солидная, под 200С или скорее даже более. Я это к тому, что для разового выделения можно всё-же попробовать простейшие способы.
P.S. Кстати, не факт, что бисульфитный метод будет особенно эффективным в данном случае. В любом случае лучше раствор перво наперво сконцентрировать.
Боюсь, что если оставить катализатор в РС без нейтрализации, то во время нагревания может пойти обратная реакия или еще что-то непредсказуемое.Phobos писал(а):Имхо, триэтиламин как раз бы логичнее было отогнать с водой, незачем на него иониты тратить.
Да нет, догадались.IB писал(а):Полагаю, что остаток не анализировали, и большая часть вещества осталась благополучно там.
Чтобы не загружать результатами, выбрала только значительные по содержанию составляющие (указанный % - по площади).
Исходник - ЭАкр 5 %, Бутаналь 72 %, ТМП 7 %
W1(до 90°C) - ЭАкр 11 %, Бутаналь 67 %, ТМП 7 %
W2(до 150°C) - ЭАкр 4 %, Бутаналь 45 %, ТМП 1 %
Одним словом, было два кубовых остатка. Оба два целы.
Первый кубовый остаток для продолжения упаривания при комнатной температуре уже не подойдет?
Примечание: ТМП - триметилолпропан
