Растворитель для реакции с диазометаном

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение S324 » Вс май 03, 2015 5:34 pm

Господа, если вещество дубовое и в эфире не растворяется, в чем его метелировать с диазометаном?
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение Jokermaniak » Вс май 03, 2015 5:39 pm

S324 писал(а):Господа, если вещество дубовое и в эфире не растворяется, в чем его метелировать с диазометаном?
"Метелировать" - это вроде как "отметелить" :lol: ?

Диоксан, ТГФ.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение S324 » Вс май 03, 2015 5:51 pm

а диметилацетамид?
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10600
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение SkydiVAR » Вс май 03, 2015 6:11 pm

Я тут вижу два варианта:
1) классический эфирный раствор диазометана в эфире из НММ приливать к раствору вещества в подходящем растворителе, надеясь, что растворимость не упадёт слишком сильно. Растворитель должен жрать диазометан медленнее, чем реагент.
2) получить газообразный диазометан из диазальда и насытить свой раствор. Ограничение то же.

Где-то мне попадался вариант получения ДМ в ДХМ, аналогично реакции в эфире, но сейчас вспомнить, а, стало быть, рекомендовать этот метод не могу. Сам не делал. И устойчивость раствора, если склероз не подводит, не хороша.

PS: вдогонку - http://www.chemport.ru/datenews.php?news=2767
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение Jokermaniak » Вс май 03, 2015 6:20 pm

SkydiVAR писал(а):Где-то мне попадался вариант получения ДМ в ДХМ, аналогично реакции в эфире, но сейчас вспомнить, а, стало быть, рекомендовать этот метод не могу. Сам не делал.
У нас делают в ДХМ. Нормально...
S324 писал(а):а диметилацетамид?
Это рисковая игра... ХЗ можно ли надеяться, что субстрат намного активнее, так что даже огромный избыток ДМА его не перебьет. Да и потом, встает вопрос в дозировании...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

tixmir
Сообщения: 932
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение tixmir » Вт май 05, 2015 12:47 am

Объясните мне что такого важного в получении диазометана из N-метил-N-нитрозо-пара-толуолсульфонамида ( он что действительно нетоксичен, неверю! ) и катализе реакции диазометана с алкенами каким-то железопорфирином, чтобы печатать это в science?
А можно подробнее про диазометан и дсм, а то эфир нынче прекурсорен...

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение S324 » Вт май 05, 2015 1:07 am

ну бывает, что N-нитрозометилмочевина взрывается.
у меня только раз пшикнула, когда из холодильника вынес на свет.
а так из нее приятней получать, чем из того...
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение Jokermaniak » Вт май 05, 2015 2:05 am

tixmir писал(а):Объясните мне что такого важного в получении диазометана из N-метил-N-нитрозо-пара-толуолсульфонамида ( он что действительно нетоксичен, неверю! ) и катализе реакции диазометана с алкенами каким-то железопорфирином, чтобы печатать это в science?
Может и не токсичен. Может, совершено безвредный канцероген и мутаген...
tixmir писал(а):А можно подробнее про диазометан и дсм, а то эфир нынче прекурсорен...
Надо спросить у Кати, она последнее время много метилировала диазометаном...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

in situ
Сообщения: 209
Зарегистрирован: Пн янв 07, 2008 3:09 pm

Re: Растворитель для реакции с диазометаном

Сообщение in situ » Ср май 06, 2015 1:48 am

Как вариант - метанол, дхм, хлороформ. Например, небольшие количества карбоновых кислот (до 1г) в них на ура задуваются диазометаном.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей