Метанол и силикагель

[Serine]

Уважаемые коллеги!Поделитесь опытом.Кто-нибудь чистил на SiO2 вещества элюируя смесью с содержанием метанола больше 10%?Использую хлороформ-метанол,85:15.В протоннике какие-то новые сигналы появляются

[chemist-s]

А какое вещество? Если оно даже теоретически может прореагировать с метанолом, то в присутствии силикагеля обязательно это сделает и вскрытие показывает, что пациент умер от вскрытия

[SkydiVAR]

Если гнать колонку метанолом, часто после упаривания в колбе остается нерастворимый белый осадок, смывается только водой с ёршиком. Видимо - наночастицы силикагеля...

[chemist-s]

Видимо - наночастицы силикагеля...

А какой у них ПМР-спектр?

[Serine]

Спаибо за ответы.альфа-Циклодекстрин,часть гидроксилов которого (а именно 6-е) с TBDMS-защитой.ЯМР до чистки лучше,чем ЯМР после Могут ли метокси-производные образовываться?Ещё читал,что метанол растворяет силикагель.А если взять этанол?как думаете?

[VOVAN CIR]

Возьмите ацетонитрил

[Serine]

чистый?боюсь в нём в-во на старте будет

[Helлен]

Чем обусловлен выбор именно такой системы и в таком соотношении?
Я ,если колоню в такой системе, то начинаю с 80:1, потом 40:1, 19:1, 9:1, 4:1. 3:1 делать бесмысленно.
Попробуйте заменить систему (т.к. и ХЛ и МеОН не полезны для здоровья!)

[Serine]

Чем обусловлен выбор именно такой системы и в таком соотношении?
Я ,если колоню в такой системе, то начинаю с 80:1, потом 40:1, 19:1, 9:1, 4:1. 3:1 делать бесмысленно.

Если менее полярная система,то вещество на старте...

[Helлен]

Ну поиграйтесь с другими более полярными системами.
ХЛ: МеОН не панацея. Иногда спасают ЭА: гексан.... Либо тройные системы. А силика регенерированная или чистая новая?

[Serine]

Ну поиграйтесь с другими более полярными системами.
ХЛ: МеОН не панацея. Иногда спасают ЭА: гексан.... Либо тройные системы. А силика регенерированная или чистая новая?

Вот играю... Силикагель новый

[chemist-s]

Для циклодекстрина ацетонитрил и, тем более, гексан, конечно, не подойдут. Можно поиграться с системой уксусная кислота - вода. Но если предположить, что метанол реагирует с альдегидными группами, то образовавшиеся примесные ацетальные группы можно гидролизовать назад, прокипятив водный раствор в присутствии того же силикагеля или кислого катионита, катализатор отфильтровать, фильтрат упарить досуха и опять посмотреть ПМР.

[gugu]

Хроматографировать можно хоть чистым метанолом. Без проблем.

[anatoliy]

Хроматографировать можно хоть чистым метанолом. Без проблем.

Согласен, делал и в чистом метаноле. После через целит или вату фильтровал, затем упаривал.

[Serine]

Хроматографировать можно хоть чистым метанолом. Без проблем.

Без проблем?у меня однажды метанол по тройной связи присоединился на колонке...

[Serine]

Хроматографировать можно хоть чистым метанолом. Без проблем.

Согласен, делал и в чистом метаноле. После через целит или вату фильтровал, затем упаривал.

Помогает?Если метанол силика растворяет...

[Serine]

Но если предположить, что метанол реагирует с альдегидными группами, то образовавшиеся примесные ацетальные группы можно гидролизовать назад.

У меня нет альдегидных групп.Единственное,что могу предположить,это образование метоксипроизводных или растворение силикагеля в метаноле

[anatoliy]

Хроматографировать можно хоть чистым метанолом. Без проблем.

Согласен, делал и в чистом метаноле. После через целит или вату фильтровал, затем упаривал.

Помогает?Если метанол силика растворяет...

Иногда помогает, иногда нет. Если вещество в хлороформе растворяется или еще в какой органике, растворяю и фильтрую. Чаще через вату набитую в цилиндрическую часть химической воронки. Еще могу посоветовать колонку предварительно прогнать метанолом, потом промыть хлороформом. Правда подвижность будет другая. Тут уж от вещества многое зависит. Второй вариант - гнать на короткой колонке 9/1 и силикагель брать 25мкм или близкий

[Serine]

Спасибо,попробую

[Ahha]

Частично голые сахара хроматографируют на силикагеле в метанольных системах. Метоксилирования не происходит (то есть, я с таким не сталкивался и от других не слышал). Метанол может смывать с силикагеля какую-то грязь, это правда. В дополнение к тому, что посоветовал anatoliy в части предварительной промывки колонки метанолом, могу еще предложить попробовать системы типа MeOH-хлороформ-вода, есть небольшой шанс, что поможет. Насчет фильтрации в органике через вату - стремно, во-первых, таким образом защищенный циклодекстрин в чистой органике скорее всего не растворится, во-вторых, из органики такие вещества иногда сорбируются самой ватой.

Если все совсем плохо будет, может, попробовать ВЭЖХ на обращенной фазе?

P.S. Вдруг подумал - а силил в метаноле на силикагеле немного слетать не может ли? Силилы, они такие.