Недавно столкнулся с такой методикой синтеза одного ЛС:
"To a degassed solution of (XVIIbI) (20mg, 0.05 mmol) and TFA (14mg, 0.125 mmol) in CH2CI2 (200 mL) at ambient temperature was added Grubbs 2nd generation catalyst (7mg, 0.005 mmol). The resulting mixture was stirred at 50 C
for overnight. The reaction mixture was cooled and concentrated under reduced pressure to furnish an oil,which was purified by preparative HPLC to obtain 9mg"
Впал в некое недоумение, - а именно - соотношение растворителя и реагентов - на 20 мг циклизуемого исходника используется 200 мл ДХМ. Методики для масштабирования я не нашел, но получается для получения 1 г продукта необходимо использовать почти 23 литра дихлорметана....
Нет, я конечно понимаю что масштабирование не всегда линейно, и иногда объем р-рителя можно значительно
сократить, но кто мне может объяснить смысл в таком соотношении?
- вообще, собственно вопрос гораздо шире, - каков он, препаративный метатезис
? Есть ли у кого опыт?А именно, интересуют подводные камни, стабильность катализатора, условия, воспроизводимость и тд., - кто
то сам делал катализатор, или только покупать? Нужен ли glove box, или можно обойтись Schlenk technique?
Интересует все, и буду очень благодарен если познакомите поближе с данной реакцией в прикладном плане
С уважением.
)