Сушка ТГФ

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4237
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Пт сен 21, 2007 10:50 am

Джентльмены предпочитают фиолетовый дианион бензофенона.
Carpe diem

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Пн сен 24, 2007 9:10 am

Ну..раз уж задали такой..блин, странно работает тут отправка сообщений...

Начну с начала.... Ну...раз уж задали такой высокий "штиль ", по-оффтопю в ответ:

" А мы, холопы, смиренные - блондинок и натрий."

P.S. На мой скромный взгляд, многовато суеты, добиваясь цветной реакции с бензофеноном. Иногда можно попроще, побосяЦЦки, так сказать...
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Aniline
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2018 10:09 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение Aniline » Пт май 10, 2019 11:29 am

Моему тгфу +- год. Я думаю проверить с иодидом на перекиси и, если их немного (светло желтый или желтый цвет), то засыпать КОН настоять сутки, слить и просушить свежей порцией. Дальше перегнать и просушить натрием или цеолитами. Юзать для Гриньяра буду. Откуда сам тгф и как хранился - понятия не имею. Мне его отлил коллега))

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9026
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Сушка ТГФ

Сообщение SkydiVAR » Пт май 10, 2019 2:13 pm

Я бы рекомендовал сушить над NaOH - продажный КОН обычно идёт в виде моногидрата (85%). Гнать над натрием, желательно не досуха. Хранить тоже над натрием.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Nickolas
Сообщения: 758
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение Nickolas » Пт май 10, 2019 2:58 pm

А есть кто-нибудь, кто успешно использует для реакции Гриньяра ТГФ, сушенный над молекулярными ситами?
Насколько легко заводится реакция с таким растворителем, по сравнению с сушенным над натрием?

Aniline
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2018 10:09 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение Aniline » Пт май 10, 2019 9:19 pm

Nickolas писал(а):
Пт май 10, 2019 2:58 pm
А есть кто-нибудь, кто успешно использует для реакции Гриньяра ТГФ, сушенный над молекулярными ситами?
Насколько легко заводится реакция с таким растворителем, по сравнению с сушенным над натрием?
На сколько я знаю сита сушат лучше, чем натрий)

Aniline
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2018 10:09 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение Aniline » Пт май 10, 2019 9:20 pm

SkydiVAR писал(а):
Пт май 10, 2019 2:13 pm
Я бы рекомендовал сушить над NaOH - продажный КОН обычно идёт в виде моногидрата (85%). Гнать над натрием, желательно не досуха. Хранить тоже над натрием.
Спасибо! Приму к сведению)

А по опыту в годовалом тгфе много перекисей? Если учесть, что хранился он в не самых лучших условиях

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9026
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Сушка ТГФ

Сообщение SkydiVAR » Сб май 11, 2019 11:04 am

Aniline писал(а):
Пт май 10, 2019 9:20 pm
А по опыту в годовалом тгфе много перекисей? Если учесть, что хранился он в не самых лучших условиях
Трудно сказать не зная условий хранения. Не должно быть слишком много.
100 мл ТГФ в стакан под тягой и чайную ложку NaOH в него. Не закипело? Потрогать рукой. Тёплое? Подождать ещё пару минут. Остывает? Можно засыпать щёлочь в основную банку для настаивания (пару-тройку суток) из расчёта чайной ложки на 100 мл.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Aniline
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2018 10:09 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение Aniline » Сб май 11, 2019 3:44 pm

SkydiVAR писал(а):
Сб май 11, 2019 11:04 am
Aniline писал(а):
Пт май 10, 2019 9:20 pm
А по опыту в годовалом тгфе много перекисей? Если учесть, что хранился он в не самых лучших условиях
Трудно сказать не зная условий хранения. Не должно быть слишком много.
100 мл ТГФ в стакан под тягой и чайную ложку NaOH в него. Не закипело? Потрогать рукой. Тёплое? Подождать ещё пару минут. Остывает? Можно засыпать щёлочь в основную банку для настаивания (пару-тройку суток) из расчёта чайной ложки на 100 мл.
Спасибо, попробую)

ximi
Сообщения: 2686
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение ximi » Ср май 15, 2019 8:37 pm

Я бы рекомендовал сушить над NaOH - продажный КОН обычно идёт в виде моногидрата (85%).
КОН сушит лучше почти на порядок !

Nickolas
Сообщения: 758
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение Nickolas » Ср май 15, 2019 8:54 pm

ximi писал(а):
Ср май 15, 2019 8:37 pm
КОН сушит лучше почти на порядок !
Откуда инфа, не подскажите?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3176
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение antabu » Чт май 16, 2019 6:59 am

Инфа из справочника Гороновского с. 755, но имеется ввиду не тот КОН, который в продаже и содержит до 15% влаги.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Aniline
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2018 10:09 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение Aniline » Сб май 18, 2019 8:06 am

antabu писал(а):
Чт май 16, 2019 6:59 am
Инфа из справочника Гороновского с. 755, но имеется ввиду не тот КОН, который в продаже и содержит до 15% влаги.
А какой? И где его взять или как получить из продажного? И почему продажный идет в виде моногидрата?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3176
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение antabu » Сб май 18, 2019 10:15 am

Там написано плавленный. Если будете нагревать продажный, он расплавится ниже 200°. По справочным данным t пл > 400.
Плавить можно в никелевом тигле. А до какой температуры греть, наверняка было термогравиметрическое исследование, однако у меня нет данных. amik может знать, но он давно не появляется на форуме. А продают гидрат, видимо, по экономическим соображениям.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

StYV
Сообщения: 2641
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение StYV » Сб май 18, 2019 11:50 am

Гидрид кальция - просто и эффективно.

Nickolas
Сообщения: 758
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение Nickolas » Сб май 18, 2019 3:39 pm

antabu писал(а):
Чт май 16, 2019 6:59 am
Инфа из справочника Гороновского с. 755, но имеется ввиду не тот КОН, который в продаже и содержит до 15% влаги.
Да, а безводный и не найдешь. Помню мы его нагревали для обезвоживания, т.к. нужен был для р-ии Фаворского. Геморрой еще тот, хочу я вам сказать...

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость