Научиться истолковывать ИК-спектры

[hisamazu]

Уважаемые коллеги!
Может ли кто-нибудь посоветовать, где поучиться истолковывать ИК-спектры? Суть вопроса: есть два спектра-тот, что приведен в нормативной документации и тот, что получен в ходе испытания. Понятно, что они могут как совпадать на все 100 % , так и не совпадать. Так вот: хочется понять, с какого момента нужно считать, что спектры не совпадают? Понятно, что в разных отраслях эти критерии будут отличаться. Нам нужно бы осознать, что хорошо и что плохо для Минздрава. Есть ли некие курсы, приближенные к минздравовскому пониманию сути вопроса?

[Sovetnik]

Может здесь найдете что-то полезное.
http://www.medbusiness.ru/upload/img/FT ... _68-72.pdf

"В то время как технология в этой области значительно усовершенствовалась, уровень подготовки соответствующих специалистов значительно снизился. Авторы данной работы выделяют лучшие подходы, необходимые для соблюдения требований, предъявляемых к методу ИК-спектроскопии при производстве фармацевтической продукции."

[hisamazu]

Уважаемые Sovetnik (прям говорящий ник у Вас ) и Commander L! Большое спасибо, то, что вы написали, мне очень пригодится. На практике документация уже существует, и в ней что-то вроде "спектр ...должен по рисунку полос совпадать (или соответствовать?) со спектром субстанции Х (см. Приложение)" Формулировка, как в ГФ 14, в каковой, кстати, активно применяется в фармстатьях на конкретные субстанции. Сама ГФ 14 словесно посылает на...простите, к нормативной документации, никак в цифрах этого не делая в вышеупомянутых фармстатьях. Печально и есть шанс не совпасть во мнениях с контролирующими организациями. Так что примите еще раз уверения в совершеннейшем моем к вам почтении и преданности!

[Sovetnik]

где поучиться истолковывать ИК-спектры?

Изучать с нуля, ИК спектроскопию, как искусство нахождения соответствия между наблюдаемым пиком ( частота, форма) и функциональной группой соединения - нет необходимости, так как это отнимет массу времени, а по сути нужно просто сравнить одну "картинку" спектров с другой.

Если вы делаете спектры сами, то здесь гораздо важнее опыт и навыки подготовки образца перед снятием спектра, так как на этой операции очень часто и возникают ошибки.

Интересно, что я сам занимался ИК спектроскопией более 30 лет назад, и казалось, что уже многое позабыл, но оказывается - помню.
http://chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=12&t=124200

[hisamazu]

Если "соответствовать по рисунку полос", то тут вообще почти на глаз допустимо сравнивать. Обычно для промежуточного контроля используется такая формулировка, чтобы поменьше стандарт расходовать.
Как оно на практике, выше я написал.

Видите ли, рано или поздно глаз, а точнее, то серое вещество, что за ним , понимает, что нужно принять решение, браковать или нет, что влечет за собой материальные потери, а соответственно, чревато боком. Поэтому серое вещество хотело бы, чтобы были некие, пусть и внутренние, критерии, которые это решение легитимизировали бы. Прекрасное слово, в жизни не выговорила бы!

[hisamazu]

где поучиться истолковывать ИК-спектры?

Изучать с нуля, ИК спектроскопию, как искусство нахождения соответствия между наблюдаемым пиком ( частота, форма) и функциональной группой соединения - нет необходимости, так как это отнимет массу времени, а по сути нужно просто сравнить одну "картинку" спектров с другой.
Если вы делаете спектры сами, то здесь гораздо важнее опыт и навыки подготовки образца перед снятием спектра, так как на этой операции очень часто и возникают ошибки.

Не, наша задача производственная, и состоит в том, чтобы решить -если спектр вот такой, то пора или не пора это забраковать. И в ситуации "на глаз" принятие решения в чем-то сложнее ( а точнее, выше ответственность) -глаза то у тебя, начальника и контролирующего органа разные, а мозги-то и того разнее!

[Polychemist]

Спектров снимал много, в научных целях, для определения состава смесей и пр. Один раз столкнулся с фармакопейной задачей. В документе (буржуинском) было чётко сказано - снять спектры в-ва и стандарта в KBr (указано в мг сколько KBr и в-ва), на одном приборе, при разрешении 4 см-1 и сравнить. Если какой-то полосы не хватает или есть лишняя - не соответствует. Упоминания одного и того же прибора было правильным - снятые на разных не совпадали, на одном одна полоса чётко двоилась. Так что чётко следуйте документации и требуйте стандарт.

[тол]

Вообще принцип, чтобы все полосы были на месте и ничего лишнего - самый простой и не может быть истолкован по разному даже сильно отличающимися мозгами. Здесь самое важное - чтобы пробы были подготовлены в максимально идентичных условиях. Самое главное - здесь нет никаких количественных критериев по интенсивности полос, т.к. именно этот фактор сильно зависит от квалификации исполнителя при подготовки пробы для получения спектра. Но мне встречались стандарты, где указывалось, что интенсивности полос в стандарте и пробе не должны отличаться более чем на Т%. При этом спектр должен регистрироваться в шкале оптической плотности - иначе это требование становиться бессмысленным.
А вообще для ИК спектроскопии критерием необходимости и достаточности при идентификации спектров является отсутствие полосы. Если полоса отсутствует - это полная гарантия, что данного вещества в пробе нет.
Наличие полосы - это признак необходимый, но недостаточный, т.к. при этом нельзя исключить присутствие примеси, которая поглощает как раз при той же частоте, что и стандарт.

[vmu]

Если полоса отсутствует - это полная гарантия, что данного вещества в пробе нет.

Во-первых, смотря какая полоса. Минорных полос может быть не видно в спектре пробы по причине меньшего содержания вещества в пробе по сравнению со стандартным образцом или по причине меньшей чувствительности прибора, использованного для записи спектра пробы, относительно чувствительности при записи спектра сравнения (а в методике hisamazu спектр сравнения есть только в виде картинки в НД). Некоторые полосы могут слиться с соседними полосами по причине меньшего разрешения при записи спектра пробы или перекрыться полосами мешающих компонентов пробы.

Во-вторых, говоря "данного вещества в пробе нет", нужно говорить, выше какого содержания его нет, т.е. говорить про предел обнаружения.

Добавлю сюда ссылку на эту же тему на anchem.ru:
http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=27695