AlBr3 in CH2Br2

[Phobos]

Sigma продает 1М раствор трибромида алюминия в ДБМ. Для меня несколько странно было узнать, что AlBr3 растворим в чем-либо, причем в довольно высокой концентрации, 1М это 267 г/л. Но ладно, вопрос не в этом...а в том, можно ли его приготовить самому реакцией алюминиевого порошка (где-то 50 микрон) в ДБМ, с осторожным добавлением брома к суспензии? Или экзотерма будет слишком сильной?
Просьба обсуждать только такой способ приготовления, без всяких смешиваний напрямую со всполохами и искрами, чтоб весело.

[SkydiVAR]

Коллега, а не пойдёт ли в этом случае реакция алюминия с ДБМ после того, как оксидная плёнка разрушится??? Как бы не бахнуло в таком случае ещё до начала добавления брома... Индукционный период, подозреваю, следует ожидать довольно длительный.
Ну и оксид сам по себе никуда не денется, даже если не бахнет. Будет смесь оксобромидов с бромидом, скорее всего.

[Phobos]

Ну там оксида 0.1 микрона, много в массовом отношении это не даст. А вот насчет насчет Вюрца я действительно не уверен.
С железным порошком так делают, получая бромид железа in situ перед самой реакцией (Фридель-Крафтс или затрудненное ароматическое бромирование).

[Jokermaniak]

Ну, учитывая что хлорид алюминия неплохо растворяется в хлорорганике, было бы логично ожидать, что бромид алюминия неплохо растворяется в броморганике) По поводу получения в сите - я бы получение ставил в каком-нибудь эфирном растворителе, а потом при необходимости его отогнал бы и заменил на броморганический. Бромид магния я делал из магния и брома в эфире, норм получается.

[Phobos]

Алюминий бромид может разваливать простые эфиры. Бромид магния я тоже делал в эфире, и он получается довольно крепко сольватирован с молекулой эфира. Мне это тогда не мешало, но отметил увеличение веса сухого порошка. С люминием я бы в эфиры не лез.
Ну и мне не особо верится, что производитель меняет растворители в процессе.

[ChemNavigator]

А может приготовить AlBr3 в каком-нибудь алкане (с постепенным добавлением брома), а потом упарить алкан и добавить ДБМ?

[Jokermaniak]

Они-то понятно ничего не заменяют, берут сухой и растворяют. А в ДБМ чтобы обмена галогенами не было.

Эфир на холоду вряд ли расщепится, там обычно греют 100+ для расщепления эфира. Ну как вариант можно и другой растворитель взять. Или сделать как они - растворить сухой.

[Phobos]

Вопрос безопасности - это пойдет ли с люминием в ДБМ спонтанный Вюрц? Если есть такая опасность, то придется заморачиваться - параллельно добавлять маленькими порциями в ДБМ сперва бром, потом люминий, и все в инерте.

[Jokermaniak]

Не, они берут сухой AlBr3.

[ChemNavigator]

"DIBROMOMETHANE... Reacts violently with strong oxidants, strong bases and some metals such as aluminium, magnesium and potassium. This generates fire and explosion hazard." - https://www.ilo.org/dyn/icsc/showcard.d ... &p_lang=en

См. также:
https://www.oxy.com/siteassets/document ... uminum.pdf
https://www.sciencemadness.org/whisper/ ... tid=154597

[SkydiVAR]

Ну там оксида 0.1 микрона, много в массовом отношении это не даст.

Ну, нативного оксида там примерно 5 нм, тут Вы правы, коллега. Вряд ли сильно повлияет на реакцию при размере гранул в 50 мкм.
А вот Вюрца я исключить не могу - только пробовать.

[Phobos]

Ну, у чувака с sciencemadness все же получилось, после разбавления и добавления маленькими порциями. Понятно, что первый эксперимент с 5 г Al + 6 г I2 в 100 мл DCM без охлаждения должен был закончиться плачевно.