Окисление гидрохинона хроматографом

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Окисление гидрохинона хроматографом

Сообщение Бухалыч » Чт ноя 22, 2007 6:37 pm

Есть у нас запасы гидрохинона, игольчатый такой, почти бесцветный, так вот, кто-то зачем-то его отдал на ГЖХ/масс, и спектроскопист сказал, что там чуть ли не половина хинона, причем он вылазит раньше, чем гидрохинон. Я подозреваю, что гидрохинон окисляется на хроматографе (если бы хинон присутствовал в баночке, он наверняка сдружился бы с гидрохиноном до хингидрона, и на ГЖХ вылез бы позже). Прав я али нет?

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8532
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Чт ноя 22, 2007 6:40 pm

Хингидрон разве не только в твёрдом виде существует?

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Сообщение Serty » Чт ноя 22, 2007 6:43 pm

Скорее всего прав, у вас хреновый газ носитель - много кислорода. Это бывает и на GSMS и на LCMS если соединение легко окисляется. Например для некоторых ArCH2NHAr' вместо MH+ в LCMS наблюдается только MH+-2, как будто это Шифф. А по ПМР все ОК :wink:

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Сообщение Serty » Чт ноя 22, 2007 6:45 pm

ИСН писал(а):Хингидрон разве не только в твёрдом виде существует?
А вот здесь ИСН прав - если бы ты заколол хингидрон, ты бы увидел 2 пика гидрохинона и хинона. В газовой фазе он диссоциирует, да по запаху он и при комнатной неплохо диссоциирует..

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Чт ноя 22, 2007 7:59 pm

Есть еще один вариант:
- в массе где-то дырка - подсасывается воздух.
Но скорее прав Serty
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Пт ноя 23, 2007 12:24 pm

Serty писал(а):
ИСН писал(а):Хингидрон разве не только в твёрдом виде существует?
А вот здесь ИСН прав - если бы ты заколол хингидрон, ты бы увидел 2 пика гидрохинона и хинона. В газовой фазе он диссоциирует, да по запаху он и при комнатной неплохо диссоциирует..
Хингидрон и в растворе неплохо себя чуствует, а в газовой фазе наверняка рассыпется. Но вы вспомните его аццкий чёрный цвет :shock: , а вот судя по описанию на него не похоже:
Есть у нас запасы гидрохинона, игольчатый такой, почти бесцветный
.
Вообщем я, как и Serty, грешу на хроматограф - окисление произошло уже в нём.
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Пт ноя 23, 2007 7:53 pm

Чистый гидрохинон (бесцветный), как мечта. Самое лучшее что видел: перекристаллизовать из воды с каплей соляной кислоты и тут же его использовать.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Бухалыч » Пт ноя 23, 2007 8:09 pm

StYV писал(а):Чистый гидрохинон (бесцветный), как мечта. Самое лучшее что видел: перекристаллизовать из воды с каплей соляной кислоты и тут же его использовать.
С уважением StYV.
Можно так еще: после перекристаллизации на Шотте промыть водой чуть-чуть (пару раз), потом на пистолет Фишера, либо просто в колбень и на ротор, баня ~50 град.
Он сухой медленно окисляется, главное его тут на Шотте не передержать, а то его можно опять перекристаллизовывать.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Nickolas и 4 гостя