El Sueno de la razon produce monstruos (личный опыт)

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

El Sueno de la razon produce monstruos (личный опыт)

Сообщение Cherep » Пт июл 09, 2004 9:12 am

Перевод: "Сон разума рождает чудовищ" (ключевое слово, наверное, сон) или как при отсутствии склянок Тищенко приготовить раствор хлороводорода в частности в эфире.

...В мрачной лаборатории на вытоптаном холме хмурый аспирант Череп 5 дней и 3 часа придумывал супермегаизвращённый девайс. И в этот девайс он вложил всю свою кипучую дурную энергию, страсть к поиску геммороя вложил, другие вредные привычки обретать проблемы и всякое такое...

Вобщем хлороводород немного осушается сернягой, там барбатёр в ловушке. Потом конденсируется (-98 в бане - метанол с жидким азотом). Ну а потом когда его собирается на глазок нужное количество вводим эфир из шиприца через септу ))

Кстати, он ведь когда конденсируется, если жидкого азота перебухать, то образуется вакуум )) Поэтому там длинная трубка с хлористым кальцием и дополнительно ловушка с -78 внутри. Чтоб пары воды хватать.

Избыток хлороводорода в канализацию. Длинный девайс справа - нечто а-ля скруббер. Вода из под крана. Собственно через этот же скруббер поступает воздух для гашения вакуума (см выше).

ну... типа иллюстрация общего вида (гребёнка сверху к делу не относится)

Изображение

а это в процессе работы

а это в конце

а это получился пересыщеный раствор наверное

к сожалению, жидкий хлороводород не шибко хорошо получился на фотке, не видно, запотевало всё нахрен. :cry:

Вот. Булькать HCl любого рода "бульбулятором" через эфир считаю дикостью. Если честно ни разу этого не делал, но боюсь, что 1) часть эфира нахрен улетит 2) какбы по-началу эфир не пересосало в источник хлороводорода (из-за растворимости в первую очередь). Исключение склянка Тищенко (но денег нет, стеклодувным делом владею фигово).

Upd: опрос убрал в предверии новых картиног от астальных участнегофф.
Последний раз редактировалось Cherep Пт ноя 30, 2007 11:59 am, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Пт июл 09, 2004 10:27 am

Намано! Кстати классные прижимные шайбы (ядовито зеленого цвета).
Вот только если установку собрать только из стекла то, я думаю, не так уж и страшно она будет выглядеть (да еще если убрать лишние горлы у колб :) ). Да, а шлифы чем нибудь смазаны?

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Пт июл 09, 2004 10:32 am

Эти защёлки хороши тогда, когда диаметры стелянных трубок у мам и пап стандартизованы... В России много самопального стекла и вобщем лучше рожки и пружинки ))) Держат эти зелёные зажимы не очень. Это так, для успокоения совести.

Смазка была конечно... какаято фтороуглеродная )) Органика её не берёт

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1869
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Сообщение rombach » Пт июл 09, 2004 10:15 pm

Да, знаем. Смазка системы Krytox. Хорошая вещь.
Зажимы действительно не очень, но у кого-то и таких нет.
И стекло на американское сильно смахивает.
В целом, грамотно. И картинки любопытные. Хотя интереснее было бы посмотреть на то, как приготовить раствор хлороводорода в эфире не при отсутствии склянок Тищенко, а при отсутствии баллона с хлороводородом.
Мало страсти к поиску геморроя вложено. Непорядок, понимаешь.

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Пт июл 09, 2004 11:04 pm

rombach писал(а): а при отсутствии баллона с хлороводородом.
Мало страсти к поиску геморроя вложено. Непорядок, понимаешь.
подколол :twisted:
Без баллона я тоже делал, в студенческие годы ещё.
А этот баллон я на помойке нашёл. Компания разорилась ну и всё выкинула.
Стекло действительно амеровское.
Череп тайком мастерил приборы и барыговал ими как отечественными якобы с клинского завода, но чтото выдовало их гнилое импортное происхождение.
Толи шлифы все 24е, а может зелёные надписи Pyrex... :twisted:

Аватара пользователя
carlsten
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2003 12:40 pm

Сообщение carlsten » Сб июл 10, 2004 5:25 pm

... с клинского завода... Да... Как-то раз в прошлом году бывал я на этом заводе. Там капитализьмом и не пахло.

В Америке тоже денех нет?
Золотой миллиард - не резиновый.

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1869
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Сообщение rombach » Сб июл 10, 2004 11:43 pm

Что там есть, так это хорошие помойки. Это надо, баллон с хлороводородом, на помойке! Небось, вместе с редуктором. Он там рядом лежал? Компания, понимаешь, все выкинула. Как из анекдота - "говорят, что у вас там негры недоедают, отдайте нам, мы доедим..."

Интересно, в Европе кто-нить с 24 шлифами работает? Или это распространено там же, где и 115 вольт?

А про клинской завод зря вы, товарищ carlsten, так говорите. Перестраиваются они потихоньку. Кое что делать научились. Вот только уж больно медленно этот процесс идет.

Аватара пользователя
carlsten
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2003 12:40 pm

Сообщение carlsten » Вс июл 11, 2004 12:26 am

В Европе как правило 14 или 29, реже 10. Еще популярны завинчивющиеся пробочки.
Золотой миллиард - не резиновый.

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс июл 11, 2004 2:09 am

rombach писал(а):Что там есть, так это хорошие помойки. Это надо, баллон с хлороводородом, на помойке! Небось, вместе с редуктором.
А вот вы зря так сарказмичаете. Если компания разорилась, куда им барахло девать. За уничтожение реактивов деньги берут.
Тогда и приглашаются знакомые знакомых из университетов: "Добро пожаловать на нашу помойку, забирайте что душе угодно". Ну а то что подороже можно и с аукциона загнать. 5ти сантиметровую С-18 колонку мне утащить не дали например (
Последний раз редактировалось Cherep Вс июл 11, 2004 2:13 am, всего редактировалось 1 раз.

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс июл 11, 2004 2:11 am

carlsten писал(а): В Америке тоже денех нет?
Деньги то есть. Но в небольших университетах они водятся в очень ограниченых количесивах.

Вобщем это уже оффтопик.

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1869
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Сообщение rombach » Пн июл 12, 2004 10:39 am

5ти сантиметровую С-18 колонку мне утащить не дали например...
Нам ее и вставлять-то некуда...

ГриФ

Сообщение ГриФ » Ср июл 14, 2004 1:11 am

Ну, Череп, ну порадовал! :shock:

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср июл 14, 2004 10:22 pm

CougaR писал(а):Ну, Череп, ну порадовал! :shock:
ну я рад что ты рад ©

а фигли. от голимого бульбулятора отличие только в том, что там нет бульбулятора, а вместо него трёхгорлая колба в бане (кстати бульбулятор всёравно в баню суют) и холодильник.

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср янв 18, 2006 11:06 am

Хм. А вот что в этой установке для перегонки в вакууме (гоняли ДМФ над оксидом бария) необычного? :wink:

Изображение

(кликните по фотке - откроется в новом окне большего размера (примерно 150 кб)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6935
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Ср янв 18, 2006 1:43 pm

Монитор у меня на работе хреновейший, так что картинка напоминает что-то из третьего Дума - темнота и нагромождение. Дома еще посмотрю.
А вот мне было бы лень конденсировать весь объем, ограничился бы бульбулятором. Над эфиром поставил бы холодильник с ацетоном/сухим льдом, а в струю хлороводорода надо подбавлять азота, чтоб раствор обратно не засосало. Я уж не помню, чего мы так насыщали, но работало. Причем HCl таки получали в отдельной колбе из соли и серной кислоты.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср янв 18, 2006 10:39 pm

Ну, HCl это было давно. Про азот идея интересная. Хотя, умел бы стекло паять сделал бы стекляшку а-ля Тищенко и не парился.

Аватара пользователя
Serge
автор
Сообщения: 5023
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 12:57 pm
Контактная информация:

Сообщение Serge » Ср янв 18, 2006 10:51 pm

Cherep-аццкий сотона
although we appreciate diversity in our company being conservative we cannot accept any unexpected efforts to reach one's cbrtkm

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср янв 18, 2006 11:07 pm

А по-русски можно?

Upd: Ты имел ввиду инженер?

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт янв 19, 2006 4:28 pm

Там похоже диффузионный насос приделан для создания вакуума.

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Пт янв 20, 2006 3:31 am

Дифузионника нет, но я хочу его к этой тележке прицепить.

Интересное голосование получается.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость