перегонка диизопропилхлорфосфита

[anarchist]

Здравствуйте!
Глупый может быть вопрос задам, но не могу найти ему объяснения. При перегонке диизопропилхлорфосфита на водоструе в атмосфере аргона в приемниках помимо прозрачной бесцветной жидкости образуется белая "херня". С колбы глаз не спускал, так что сопли и прочие человеческие отделения отпадают
Что это может быть?

[Cherep]

И зачем Вам оный фосфит?

[Сержл]

Перегонки с капиллярами (для подвода аргона) для фосфитов не канают (подтухают), я просто кидаю кипелки, из-за зажратости китаю сита 8-15 штук 3А или 4A), капиляр уже не нужен. Если бросает сильно, то можно закинуть внутрь еще тефлоновую мешалку и отогнать при перемешивании. Но, белая шняга- это, скорее всего, хлоргидрат, он подлетел с паром хлорфосфита. Легкие кисляки такого типа тоже жидкости. Чё делать, перерастворить хлорфосфит в гексане, выпадет муть, отфильтровать, упарить, только тогда перегонять.

[anarchist]

И зачем Вам оный фосфит?

фосфит я затем для получения фосфоната использую.

Сержл, спасибо

[anarchist]

Перегонки с капиллярами (для подвода аргона) для фосфитов не канают (подтухают), я просто кидаю кипелки, из-за зажратости китаю сита 8-15 штук 3А или 4A), капиляр уже не нужен. Если бросает сильно, то можно закинуть внутрь еще тефлоновую мешалку и отогнать при перемешивании. Но, белая шняга- это, скорее всего, хлоргидрат, он подлетел с паром хлорфосфита. Легкие кисляки такого типа тоже жидкости. Чё делать, перерастворить хлорфосфит в гексане, выпадет муть, отфильтровать, упарить, только тогда перегонять.

А как он кстати к хранению относится?

[Сержл]

Плохо, тухнет и диспропорционирует. Лучше в день получения запустить в следующую стадию.

[cynnamoyl]

Плохо, тухнет и диспропорционирует. Лучше в день получения запустить в следующую стадию.

Нормально он хранится, даже без холодильника уже несколько лет стоит просто парафилмом замотан и усе.


А белое вещество может быть изопропил фосфат, али что-то такое, при перегреве враз получается, и пропен летит.

[Сержл]

Нормально он хранится, даже без холодильника уже несколько лет стоит просто парафилмом замотан и усе.

Донорный хлорфосфит несколько лет хранится не в морозилке? Фосфат с одной изопропильной вилкой- твердое вещество? Пардон, что вопросом на вопрос.

[cynnamoyl]

Донорный хлорфосфит несколько лет хранится не в морозилке? Фосфат с одной изопропильной вилкой- твердое вещество? Пардон, что вопросом на вопрос.

Ну дейтсвительно не все так просто-в преснятом фосфоре : s 167.3 - 1.00, s 139.5 -0.17, s 0.1- 0.10. Но для моих целей годится.

[cynnamoyl]

Фосфат с одной изопропильной вилкой- твердое вещество? Пардон, что вопросом на вопрос.

Вот именно что твердое : белая масса похожая на мокрый снег.

[VOVAN CIR]

Белое ИМХО это (iPrO)2P-P(O)(OiPr)2

[cynnamoyl]

Белое ИМХО это (iPrO)2P-P(O)(OiPr)2

Возможно и так, но он очень долго закристализовывается.

[VOVAN CIR]

Он же рогатый, вот и плохо кристаллизуется
Для P-P(O) по фосфору должно быть 2 дублела Р(V) и P(III)

[Сержл]

Белое ИМХО это (iPrO)2P-P(O)(OiPr)2

Это чЁ надо такое сделать, что б такое вышло из хлорфосфита?

[VOVAN CIR]

Белое ИМХО это (iPrO)2P-P(O)(OiPr)2

Это чЁ надо такое сделать, что б такое вышло из хлорфосфита?

нагреть в сырой колбе
2(iPrO)2PCl + H2O <=> (iPrO)2P-P(O)(OiPr)2 + 2 HCl

[anarchist]

Белое ИМХО это (iPrO)2P-P(O)(OiPr)2

Это чЁ надо такое сделать, что б такое вышло из хлорфосфита?

нагреть в сырой колбе
2(iPrO)2PCl + H2O <=> (iPrO)2P-P(O)(OiPr)2 + 2 HCl

ну это вряд ли... За чистотой и сухостью колб я слежу

[Сержл]

нагреть в сырой колбе
2(iPrO)2PCl + H2O <=> (iPrO)2P-P(O)(OiPr)2 + 2 HCl

Ага, только там еще здоровенный забор отстоя будет в районе -10- + 25 мд, каша короче из всего.

[VOVAN CIR]

ну это вряд ли... За чистотой и сухостью колб я слежу

Чудес не бывает, либо при перегонке натянуло, либо стекло не прокаленное, обычной сушилки не достаточно. Гнали на водоструе наверно

[Сержл]

Чудес не бывает, либо при перегонке натянуло, либо стекло не прокаленное, обычной сушилки не достаточно. Гнали на водоструе наверно

А вот и фигушки , достаточно, вакуумным флейм-драем не страдаем.

[VOVAN CIR]

Еще один вариат, что это соль амина R3N*HCl
тогда в морозилку с гексаном