N,N-диметилхлорацетамид-N,N-диметиламид глицина

[VVV_Pt]

Господа химики, подскажите, плиз, как лучше из алкилятора сделать амин. Я думаю через уротропин делать, но есть ссылки через аммиак. Правда не особо они мненравяться, сама методика.

Кто делала подобные амиды аминоуксусной кислоты - поделитесь опытом. И еще, сам алкилятор есть методики получения с выходом больше 60%?

[pH<7]

Постановка вопроса сложна для восприятия... из ClCH2CONMe2 сделать H2NCH2CONMe2?

[VVV_Pt]

Так точно!

[chemist]

Господа химики, подскажите, плиз, как лучше из алкилятора сделать амин. Я думаю через уротропин делать, но есть ссылки через аммиак. Правда не особо они мненравяться, сама методика.
Кто делала подобные амиды аминоуксусной кислоты - поделитесь опытом. И еще, сам алкилятор есть методики получения с выходом больше 60%?

ИМХО лучше делать не из "алкилятора", а из фтальимидо-защищенного "ацилятора" o-Ph(CO)2NCH2COCl и диметиламина с последующим снятием фталильной защиты гидразином. Из личного опыта со вторичными аминами типа морфолина, пиперидина, диэтаноламина, пиперазина и пр. - тут синтез - не самая трудная часть работы, а вот выделение и доведение до товарного вида - известный интересный недуг .

[VVV_Pt]

не подскажете конкретные методы или ссылки, просто времени рыться нет совсем.

[chemist]

не подскажете конкретные методы или ссылки, просто времени рыться нет совсем.

Изучите книгу:
Дж. Гринштейн, М. Виниц. Химия аминокислот и пептидов. М., Мир, 1965

[VVV_Pt]

Спасиба, я вообще ее читал давно правда, напомнили, уже нашел!

[VVV_Pt]

Подскажите только как лучше снять фталимидную защиту, чтоб не зацепить диметиламидную?

[S324]

можно проалкилировать бензофенонимин Ph2C=NH

[chemist]

Подскажите только как лучше снять фталимидную защиту, чтоб не зацепить диметиламидную?

Снимали как обычно - в спирте с 10%-ным избытком гидразин-гидрата, сначала выдержка при комнатной т-ре ночь, затем на водяной бане ~1ч, охлаждение, выдержка в холодильнике, удаление фталил-гидразида фильтрованием и углем, упарка маточника досуха, остаток - обычно гидрофильное некристаллизующееся масло растворяли в этаноле и пропускали сухой HCl-газ. Вероятность того, что гидрохлорид закристаллизуется - не более 50%, иногда выручали ночные танцы с бубнами и молитвами, иногда переводили в пикрат и после его перекристаллизации опять в гидрохлорид, который уже был посговорчивее. Очень здорово помогает затравка заведомого образца (сразу же после его перекристаллизации из этого же растворителя; лежавший и сухой не работают!), но коли его первый раз нет, то, бывает, помогают затравки гидрохлоридов других аминов (особенно гидрофильных) и аминокислот - подбирали методом научного тыка...
Диалкиламидная группа, кстати, реагирует гораздо труднее с гидразином, чем фтальимидная, так что тут можно не бояться.
Удачи

[VVV_Pt]

Благодарю!!!!

[VVV_Pt]

Сори, еще вопросик возник: а в вакууме почему б его не погнать, ацедешка вроди показывает даже при 12 мм около 90 с погрешностью.

как вы щитаете?

[chemist]

Сори, еще вопросик возник: а в вакууме почему б его не погнать, ацедешка вроди показывает даже при 12 мм около 90 с погрешностью.
как вы щитаете?

Хм-м.., мыслЯ интересная, пробуйте - сейчас козыри-то у Вас . Если, конечно, не захочет при нагреве в дикетопиперазин завернуться, у них это любимая шизА