Экстракция, нечто болтается на границе фаз

[Любитель_Манниха]

Коллеги, имею продукт в виде гидробромида амина, консистенция замазки. Перевожу его в основание закидыванием щёлочи, доливанием минимума воды и встряхиванием в колбе с ЭА. Потом переношу в делительную воронку и промываю слой ЭА водой. Иногда появляется такая проблема - после встряхивания в воронке образуется этакая тёмная "пенка", которая концентрируется на границе раздела фаз (и к стенкам липнет ) Я её фильтрую через бумажный фильтр и еду далее. Сегодня при встряхивании выпал объёмистый творог, а-ля Al(OH)3 осадок белого цвета в огромном количестве При добавлении избытка ЭА или же воды растворяться не захотел Что бы это могло быть ЭА гидролизуется и выпадает ацетат продукта? Уж больно много, и чтоб в ЭА не растворялсо (а ЭА много) да ещё аморфный Думаю промыть эфиром и попробовать р-р NaOH + эфиром экстрагнуть...

[Himera]

Давайте всё-таки придерживаться минимальных приличий, хотя бы в рамках названия темы...

[chemist]

Смотря какой аминчеГ. Первичный может и проацетилироваться ЭА, тогда привет от бравого ацетамида

[Vittorio]

Смотря какой аминчеГ. Первичный может и проацетилироваться ЭА, тогда привет от бравого ацетамида

обычно такие легкополучаемые из нуклеофильных аминов ацетамиды легко растворяются либо в воде, либо в ЭА, если хвост гидрофобный. А вообще неплохо б знать, что за амин..

[chemist]

Амин, конечно, изобразить бы не мешало (пусть даже типа R=Alk-C5), чтоб не по потемкам блуждать. Другой вариант - м.б. сам аминчек наконец-то очистился и решил закристаллизоваться, сердешный, если, конечно, ограниченно растворим в ЭА . Зимой в лабах холодно и те, кто летом артачился, сейчас кристаллизуются как миленькие .
В любом случае ацетата амина там быть не может, т.к. щелочь, если и омыляет его, то до AcONa, т.е. AcOH взяться неоткуда. Или щелочи бралось меньше, чем HBr в исходном гидробромиде амина?

[Любитель_Манниха]

Щёлочь бралась в бааашом избытке

[Vittorio]

Щёлочь бралась в бааашом избытке

так может, и вправду сам амин вывалил? как он в ЭА растворяется?

[chemist]

Здается мне, что этот Ваш красавчеГ и выпал, сомневаюсь, что он хорошо растворим в ЭА. Изловите несколько кристалликов, отожмите фильтровалкой и проанализируйте хотя бы по т.пл., а лучше на ПМР.

[Любитель_Манниха]

Дык не кристаллеги это, а творожок Амин, полученный ранее (потдверждено LCMS) в ЭА хорошо растворим. Плохо кстати- в ацетоне (по крайней мере если не греть)

[chemist]

Дык не кристаллеги это, а творожок Амин, полученный ранее (потдверждено LCMS) в ЭА хорошо растворим. Плохо кстати- в ацетоне (по крайней мере если не греть)

Дык, Вы исследователь или где? Конечно, м.б. это вообще у Вас NaBr вывалился, но хотя бы т.пл. же можно замерить, тем более есть свидетель для депрессии. А творожок, потому что трудно ему было самому рожаться, примеси мешали (Вы эти пленки отделили). А растворимость, она если определена на глаз, то потом все глаза и замозолит, да и холоднее же в лабе, поди.

[Любитель_Манниха]

да и холоднее же в лабе, поди.

Спишем образование творожка на холод отнесём на масс-спектр и вообще обстоятельно помучим Просто, как говорится, "раньше получалось" а тут вдруг пол-воронки творожка навыпадало
А вообще смола имеет свойство болтаться на границе фаз (имею ввиду те чёрные пенки)?

[chemist]

отнесём на масс-спектр и вообще обстоятельно помучим

После померки т.пл. мож и нести никуда не надо будет, т.к. будет ясно - перекристаллизовывать или канализировать в преисподню

А вообще смола имеет свойство болтаться на границе фаз (имею ввиду те чёрные пенки)?

Смолу надо было норитом еще до щелочения выстригать - покипятить раствор гидробромида с углем, охладить, профильтровать через бумагу и только потом щелочить.

[Любитель_Манниха]

Смолу надо было норитом еще до щелочения выстригать - покипятить раствор гидробромида с углем

А я ЭА р-р потом через Al2O3 пропускаю

[chemist]

А я ЭА р-р потом через Al2O3 пропускаю

Конечно, одно другому м.б. и не помеха, но ведь сорбируется и продукт. Попытка - не пытка, возможно уголь сработает лучше против этих смолючек

[Phobos]

А мне было бы вообще стремно такой продукт в избыток щелочи кидать - уж больно легко там анион должен образовываться.

[barbos]

Щёлочь бралась в бааашом избытке ???

боюсь, что накрылся ваш продукт медным тазом
самокондесироваться мог вполне как ацетофенон

[Phobos]

Самоконденсация обычно дает черное вязкое дерьмо, а тут белый и пушистый осадок.

Вот, кстати, если енолят проацелировался, то получится продукт с еще более кислым протоном, который в виде устойчивого енолята уже будет иметь право болтаться между фазами. А при подкислении осадок исчезает?
Вообще, соль с амина вполне нормально снимается даже бикарбонатом. А уж большой избыток щелочи совсем ни к чему.

[Formalinum]

Щёлочь бралась в бааашом избытке

И чем Вам сода не угодила снова?
Лупите по нежному щёлочью!

[barbos]

никаких щелочеи
бикарбонат и летом и зимои

[barbos]

проверить то или это сам амин выпал несложно, взят этот прошок чуток и каплей кислоты его ублажить
растворится -Ваше счастие